直读光谱仪S600型全谱光谱仪 - 图文

S600型全谱光谱仪是一种能进行金属及其合金元素分析的直读光谱仪。本仪器整体稳定性好，调试方便；通过软件调整，便于用户更改和增加通道，甚至增加一个分析基体也非常简单。 采用现代光电技术和自动化技术，例如：自动谱线校正技术的应用，大大提高了仪器自动化程度，使其操作简便、灵活。 采用光学室抽真空技术，最大限度的降低O2对波长＜200nm谱线的吸收。使仪器分析C、P、S 等元素的稳定性及检出限得到很好的提高，采用高真空截止阀，避免了真空油污对光学室内的光学元件的污染。 采用恒温系统（恒温34℃）。使仪器对环境温度要求不大，长期稳定性好。 采用高集成度、免维护的数字光源，是可产生火花、电弧、类电弧等多种组合参数的复合光源，可以分析常量、高含量、微量元素甚至痕量元素和超高含量元素。 其软件采用Windows界面，全中文显示，功能完善，操作简便。 每台仪器都是根据用户的要求专门制造，精心装调，全面校验、老化。因此S600型光谱仪是金属冶炼过程控制的质量保证，是用户首选的、理想的分析仪器。 本手册力求全面介绍S600型光谱仪的使用方法和注意事项，本公司的全体员工愿竭诚回答您提出的各种问题，并以各种方式提供优质高效服务。 本手册由于编写仓促，难免有错误或遗漏之处，请批评指正，我们将及时更改，以满足用户的使用要求。对您们的宝贵建议表示衷心的感谢！ 最后我们衷心希望该仪器能够给您带来良好的经济效益和社会效益。 注意事项 欢迎选用本公司直读光谱仪，为了您们更好的使用此仪器，在仪器安装使用前请先仔细阅读“安装须知”一章。 必须严格按操作说明使用此仪器。 0

仪器的保养和维修只能由经过本公司培训的专业技术人员进行，并采取一切安全措施。 只准使用正宗的本公司提供的零部件。对于使用其它配件而造成仪器的损坏，不在本公司保修范围内。 维护光源、清理激发台、更换电极时，必须切断光源系统的电源。 为可靠使用仪器，请定期进行数据备份。 如果有什么不明白的问题可以致电进行咨询，绝对不允许自行对仪器进行拆卸，维修。否则，后果自负。 使用说明 本手册包含了用户所需的S600型全谱光谱仪的完整资料，包括软硬件的技术说明和操作指南。 日常操作指令详细地对功能键、菜单，逐步作了解释和说明，以便用户对仪器的功能作全面了解和入门。 样品分析包括仪器工作前的准备工作。如：取样、样品制备等，最后就是怎样通过操作仪器获得准确的分析数据。 仪器校准一章对仪器日常应做哪些校正作了详细描述，是用户必须掌握的关键技术。 制作工作曲线一章介绍了工作曲线的绘制以及制作曲线前仪器的一些调整和校准。 最后对仪器的一些简单故障现象和排除方法进行了简单介绍，以及对仪器所作的维护进行了常识性的说明。 有关仪器的技术数据是用户所订购仪器的特有资料，对维修人员尤为重要，请用户妥善保管。有关仪器电气布置在硬件手册作了详细描述，这对仪器的维护是非常重要的。 安装须知 1、运输与移动 S600型光谱仪用木制标准包装箱，拆箱后可直接进入实验室。 1

注：仪器到达用户场区内后，本公司只负责指导用户在场区内移动仪器至安装现场，不负责仪器在用户场区内移动到安装空间。 为维修与保养方便，仪器四面要留有一定空间（距离墙壁至少0.8m）。仪器自身的尺寸是700mm×560mm×300mm可放置在桌子上。此外还要在仪器附近为打印机、计算机、氩气瓶留出空间，这样工作空间至少需要10ｍ2，与仪器相接的所有接口都位于仪器后面。 注：仪器必须绝对避免一面受热（比如：阳光直射，靠近加热装置等）。 2、环境要求 仪器内部有恒温系统，因此仪器工作环境温度在10℃~30℃之间，建议安装空调，以避免内部恒温连续工作影响仪器的使用寿命。仪器工作现场的相对湿度应小于70%。否则，由于低温或湿度高造成光学系统、高压系统或其它电子系统出现不可预测的故障。 3、电气连接 S600型光谱仪对电源的要求是：220V±10% ，50Hz ，10A保险丝。建议用户配电系统应有断电保护（加装交流接触器及复位开关）和过压保护（配备3~5KVA的稳压电源）。主电源、计算机串口和氩气管路在仪器后面。 4、氩气要求 依赖于分析材料，S600使用光谱仪专用氩气。纯度为99.9995%以上。 氩气 纯度 N2 O2 H2O

99.9995% ＜1PPm ＜3PPm ＜3PPm

安装仪器时要准备合格的氩气,此事由用户负责，如氩气达不到次纯度，请采用氩气净化装置。 2

安装仪器时，氩气瓶上应配备氩气表（或氧气表代），及与表连接的铜管或者铁氟龙管，提供给仪器的氩气压力为0.42MPa。 5、 试样加工 用光谱仪分析试样时，试样制备极其重要。制备方法取决于分析材料，钢及其它硬质材料通常用托盘磨样机或带磨机制备。建议使用40-60目的氧化铁砂纸或砂盘（切割片）。铸铁试样必须用旋挂式砂轮机磨制并选择适当的砂轮。如:置备铁试样采用三氧化二铝(棕钢玉)砂轮,而不能采用碳化硅砂轮。 有色金属材料，比如铜和铝，应用高速车床或磨床来制备。 6、 制备样品 钢铁厂取样可用专用取样器取出特定形状的样子也可取成柱状样品经切割机在1/3~1/2处切断磨制；铸铁试样一般采用“印章”形状的样子，以便激发部位能够完全“白口化”。 (右图为印章状铸铁样品) * 取样要有代表性； * 样品内部应无夹杂、裂纹、气孔； * 制备后表面应无油污（注：严禁磨制后用手接触磨制面）； * 分析时应按“国家标准”规定的取样部位激发。

安装检查表 ? ? ? 配电齐全 氩气准备好 仪器专用地线配好（小于4欧姆） 3

? ? ? ? ? 试样加工设备（根据分析材料选购） 旋转式砂轮机（砂轮片(棕钢玉)） 车床（有色金属） 安装工具 取样设备和锭模 第一章　光谱分析原理 1、光谱分析基础知识 光谱是按照波长（或频率）顺序排列的电磁辐射，从广义上讲，各种电磁辐射都属于光谱，一般按其波长可分为： γ射线 ⅹ射线 微波波谱

0.00005~0.14nm 0.01~10nm 0.3~1nm

而光谱区可分为： 真空紫外区 10~200nm 近紫外区 200~380nm 可见光谱区 380—780nm 近红外光谱 780—3μm 远红外光谱 3—300μm 注：1米（m）=103毫米（mm）=106微米（μm）=109纳米（nm） 其中紫外线、可见光、和红外线统称为光学光谱。光电直读光谱仪分析应用的元素波长，大部分在真空紫外区和近紫外区。 一般所谓“光谱”仅指光学光谱而言。从物质（固、液、气、）加热或用电激发发射出的光谱分为

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三种类型的光谱。线光谱是由气体状态下的原子或离子经激发而得到的通常呈现分立的线状所以称为线光谱，就其产生方式而言又可分为发射光谱（明线）和吸收光谱（暗线）两种，因此光谱分析又分为发射光谱分析和原子吸收光谱分析。如果是原子激发产生的光谱，称原子光谱；如果离子激发所产生的光谱称离子光谱。我们通常讲的光谱分析，一般是指“原子发射光谱分析”，光电光谱分析中元素波长都是元素的原子光谱和离子光谱。 现在光电光谱仪主要分为两大类。非真空型的光电光谱仪的工作波长范围在近紫外区和可见光区。真空光电光谱仪工作波长扩展到真空紫外120.0nm，因而利用这个波段中碳、磷、硫等谱线的灵敏度来分析钢中的重要元素。 2、光谱仪定性定量分析基本原理 2.1 谱线强度与试样浓度的关系 光谱定量分析，主要是根据样品光谱中分析元素的谱线强度来确定元素的浓度。元素的谱线强度与该元素在试样中的浓度的相互关系，可用如下经验公式即赛伯—罗马金公式来表示： I?ACb 式中I是谱线强度，C是分析元素的浓度，A是与试样的蒸发、激发过程和试样组成等有关的一个参数，常数b的大小则有与谱线的自吸收有关。 2.2 内标法和分析线对 由于试样的蒸发、激发条件以及试样组成的任何变化，使参数A发生变化，均会直接影响谱线强度，这种变化往往很难避免，所以在实际光谱分析时，常选用一条比较谱线，用分析线与比较线强度比进行光谱定量分析，以抵偿这些难以控制的变化因素A的影响，所采用的比较线称内标线，提供这种比较线的元素称为内标元素。 在光谱定量分析中，内标元素的含量变化不大，它可以是试样中的基本成份，也可以是以一定的含量加入试样中的外加元素。这种按分析强度比进行光谱定量分析的方法称内标法。所选用的分析线

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与内标线的组合叫分析线对。 如果分别以a、r，表示分析线、内标线，则： 分析线强度

ba Ia?AaCa 内标线强度

当内标元素Cr固定时，即Ir Ir?ArCrbr ?A0，由此分析线对的强度比为： R?IaAaba?Ca IrA0令 K=Aa/A0，C=Ca，b=ba 则 R?KCb 在一定的浓度范围内，k、b与浓度无关，此式即为内标法定量分析的基本公式。 但是并不是任何元素均可作内标，任何一对谱线均可作分析线对，为了使K值是一个常数，对于内标元素、内标线和分析线的选择必须具备下列条件： a) 分析线对应具有相同或相近的激发电位和电离电位，以减小放电温度(激发温度)的改变对分析线对相对强度因离解度、激发效率及电离度的变化所引起的影响； b) 内标元素与分析元素应具有相接近的熔点、沸点、化学活性及相近的原子量，以减少电极温度（蒸发温度）的改变对分析线相对强度因重熔、溅射、蒸发、扩散等变化所引起的影响； c) 内标元素的含量，不随分析元素的含量变化而改变，在钢铁分析中常采用基体元素铁作为内标；在制作光谱分析标准样品成分设计时，往往使内标元素含量基本保持一致，以减少基体效应的影响； d) 分析线及内标线自吸收要小，一般内标线常选用共振线，其自吸收系数b=1，对分析线的选择在低含量时可选用共振线外；在高含量时，可选用自吸收系数b接近1的非共振线； e) 分析线和内标线附近背景应尽量小，且无干扰元素存在，以提高信噪比。实际上，上述条件很难同时满足，而且多数情况下也无需同时满足，例如在钢铁及纯物质中少量成份测定时，由于比较容易达到稳定的激发条件，因而在分析线对中，即使二者的激发电位和电离电位相差较大，仍能得到满

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意的效果。 2.3全谱光谱定量关系式 全谱光谱分析中，试样经光源激发以后所辐射的光，经入射狭缝到色散系统光栅，经过分光以后各单色光被聚焦在焦面上形成光谱，在焦面上放置若干个出射狭缝，将分析元素特定波长引出，分析线投射到光电倍增管等接受器上，将光能转变成电信号，由积分电容储存，当曝光终止时，由测量系统逐个检测积分电容上的电压，根据所测定电压值的大小来确定元素的含量。 试样的激发过程中，其光谱线的强度是不稳定的，因此从接受器输出的光电流的瞬时值也会有波动，因此常把输出的光电流向积分电容器充电的方法来测量谱线的平均强度。 若积分电容C，光电流为I，V是经过积分时间T后在积分电容器上所达到的电压，则 ??Q1TiT??idt? CC0C式中i为平均光电流，可以看出积分电容器上的电压V正比于平均光电流i和曝光时间T，反比于积分电容器的电容量。在实际工作中。C和T均为常数，其中平均光电流i正比于谱线强度，为此测量了积分电容器的电压，就可对应的求出试样中元素的含量。 3、全谱光谱定量分析方法 在光谱定量分析时，由于分析条件的影响，公式中的k值和b值仅适用于同类型的样品，不同类型的样品，其k值和b值会发生变化，因此必须在实验的基础上，通过制作校准曲线，从而确定样品中元素的含量C。 3.1标准试样法 此方法是在每次分析样品前激发一系列标准样品（严格说来，应采用待测样品有相同的冶炼历程和晶体结构的标样。实际上这种匹配很难做到。）制作校准曲线。谱线强度与分析物浓度的关系，可按幂函数展开： 7

c??amIm?a0?a1I?a2I2????????anIn m?0n?1曲线拟成功后储存。随后分析待测样品,并将各元素的强度值I代入上式,计算出待测元素的含量。 标准试样法虽然能保持分析条件的完全一致,分析结果准确可靠,但每次分析都需激发一系列标准样品,重新绘制校准曲线,不仅费时费力，标样损耗也大，为此光电光谱分析时常用持久曲线法。 3.2持久曲线法 持久曲线法是预先用标准试样法制作持久校准曲线，每次分析时仅激发分析试样，从持久曲线上求含量。 由于温度、湿度、氩气压力、振动等变化，会使谱线产生位移、透镜污染、电极玷污、电源波动等均会使校准曲线发生平移或移动。为此在实际分析过程中，每天（每班）必须用标准化样品对标准曲线的飘移进行修正，即所谓校准曲线的标准化。 标准化有两点标准化和单点标准化：两点标准化是选取两个含量分别在校准曲线上限和下限附近的标准样品，分别激发求出其光强Rv、Rl有： 0RU??Ru?? Rl??Rl0?? 两式相减 ??Ru?R1Ru0?Rl1 ??Ru??Ru0?Rl??R10 式中Ru0、Rl0分别为原持久曲线上限和下限附近含量所对应的光强值,α、β为曲线的飘移系数，α表示曲线斜率的变化，β表示曲线的平移量。 对单点标准化来说，仅选一个含量在上限附近的标准样品，在激发时所测的光强R，其在原校准

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曲线上所对应的原始基准为R0，则校正因子为： f?R0 R这种标准化方法仅能校正原校准曲线的平移。 在实际工作中，由于分析试样和标样的冶金过程和某些物质状态的差异，常使分析结果存在一定的偏差，这就需要用控制试样来校正。 3.3控制试样法 控制试样是一个与分析试样的冶金过程和某些物理状态相一致的标准样品，其各元素含量应准确可靠、成分分布均匀、外观无气孔、沙眼、裂纹等物理缺陷，并且各元素含量应位于校准曲线含量范围之内，近可能与分析样品的含量接近。 在日常分析时，用与待测试样同样的工作条件，将控制试样与待测试样一起分析，设控制试样的读数为R控，其对应的含量为C控，待测试样的读数为R待，其对应的含量为： C待?R待?C控?R控 由此我们得到了待测样品的实际含量。 第二章 仪器基本组成 2.1 仪器外观图 9

第三章 仪器的特性 1、 仪器技术特点 1) 300mm焦距光栅设计，帕型-龙格装置，高真空，分辨率高、灵敏度高等特点；由于机刻光

栅可以产生较高级次的光谱，所以选线更具灵活性，从而避免光谱干扰； 2) 仪器结构设计合理，电子系统采用国际标准机笼，高集成化电路设计，故障率低； 3) 分析速度快、重复性好、稳定性好； 4) 可用于多种基体分析： Fe、Co、Cu、Ni、Al、Pb、Mg、Zn、Sn等； 5) 采用纯中文Windows系统下的操作软件，操作简单易懂； 6) 计算机软件建有数据库系统，方便了测量数据的查询与打印，也可通过网络远程传输数据，方便快捷； 7) 各项系统独立供电，组成单元，使用方便，维护简单； 8) 采用光学部分恒温措施，保证了仪器的正常运行，从而降低了对环境的要求； 9) 加、改变元素通道，通过软件设置就可以，无须添加任何硬件，省心、省时、省钱 10) 分析速度快捷，30秒内测完所有通道的元素成分。针对不同的分析材料，通过设置预燃时间

及标线，使仪器用最短的时间达到最优的分析效果； 10

11) 光谱仪光学系统采用真空、恒温光室， 激发时产生的弧焰由透镜直接导入真空光室，实现光

路直通,消除了光路损耗，提高检出限，测定结果准确，重现性及长期稳定性极佳； 12) 自动光路校准，光学系统自动进行谱线扫描，确保接收的正确性，免除繁琐的波峰扫描工作。

仪器自动识别特定谱线，与原存储线进行对比，确定漂移位置，找出分析线当前的像素位置进行测定； 13) 开放式的电极架设计，可以调整的样品夹，便于各种形状和尺寸的样品分析； 14) 工作曲线采用国际标样，预做工作曲线，可根据需要延伸及扩展范围，每条曲线由多达几十块标样激发生成，自动扣除干扰； 15) 激发能量、频率连续可调全数字固态光源，适应各种不同材料； 16) 固态吸附阱，防止油气对光室的污染，提高长期运行稳定性； 17) 合理的氩气气路设计，使样品激发时氩气冲洗时间缩短，为用户节省氩气，氩气消耗不到普通光谱仪的一半； 18) 高性能DSP及ARM处理器，具有超高速数据采集及控制功能并自动实时监测光室温度、真

空度、氩气压力、光源、激发室等模块的运行状况。 二、仪器参数 2.1光学系统 光学结构：帕邢-龙格结构的全谱光学系统(抽真空） 波长范围：160-450nm 光栅焦距：300nm 光栅刻线：2400/mm

一级光谱线色散率：1.1 nm/mm 光电检测器：多块高性能线阵CMos

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2.2 激发台 本激发台采用冲氩式，喷射式点击结构，带有自动吹扫功能。激发台开孔尺寸13mm。 2.3 激发光源 类型：全数字式火花激发光源 频率：100-1000Hz 放电电流：脉冲1-100A 2.4 数据采集系统 高端ARM处理器，高速数据同步采集处理，基于DM9000A的以太数据传输。 注：本仪器是通过网口与计算机通讯，禁止更改此IP地址来上网，如需上网，可通过无线网络连接外部网络！！！ 2.5 仪器外型尺寸 尺寸：700mm×560mm×300mm 重量：约98Kg

第四章 光谱仪的操作方法 1、 开机 关机 12

1.开机顺序是先开仪器后面的总电源开关，接着打开前方的光源开关的顺序，然后依次打开计算机主机，显示器，打印机。打开氩气瓶总阀，将分压表压力调至0.42Mpa左右。 2.关机顺序正好相反，先关外设后关主机。 3.平时仪器处于待机状态下要求： 温度、湿度符合要求，温度在10～30℃之间（最好控制在25℃左右），相对湿度＜70%（最好控制在60%）； 注：如果仪器每天都需要分析样品，建议主电源、始终打开，保证仪器内部恒温和较高的真空度，及CMos检测器处于稳定状态，以便仪器随时进入待机分析状态；停机超过两天，可以全部关闭仪器，但在使用仪器前2-4个小时打开主电源。 二、分析软件 1、打开分析程序 双击桌面快捷图标“光谱仪”，屏幕显示登陆界面，如下： “用户名”是提示以什么模式登陆分析软件，可选择的项目有操作员和管理员，操作员只有使用本软件的权利，软件中的任何分析参数是不允许修改的，管理员模式登陆的界面，可以适当修改一些分析中参数，如：激发时间、频率等。 “密码”是输入正确的密码后登陆到分析界面，密码分字母的大小写，一般出厂设置操作员密码为123456，管理员密码为123。 13

点击《确定》后进入到本软件，点击《退出》后离开本软件。 进入到分析主界面后，显示如下： 主界面分为分析窗口、菜单栏和设置栏 “分析窗口”用来显示分析元素的含量，每行显示10个元素，多出的元素到第二栏显示，最多显示三栏元素，每次次数每屏显示11列，超出的列数需下拉滚动条显示，分析次数超过2次以上自动显示SD和RSD值。 “菜单栏”分别显示《文件》、《数据》、《性能》、《操作》、《仪器》、《窗体》和《帮助》，一下分别介绍每个子菜单栏的作用： 1、文件： “退出”表示退出本软件。 2、数据： 14

“查询分析数据”：查询保存的数据，保存的数据一定要为该次数据编辑样品名，否则就不能确认是什么数据， 查询数据可按日期和样品名称查询，查询的数据可分批打印； “报表信息设置”：设置打印出来数据的报表格式，可设置打印出来项目，如：送样的单位名称等。 3、性能： “分析窗口”：分析元素显示的界面； “曲线调用”：在分析不同材质时选择合适的分析曲线，如：铁基体和铝基体等；铁基体又能分成合金钢、不锈钢、铸铁等，铝合金可分为普通铝合铸造铝合金等。根据自己当次分析的材质来选择适当的分析曲线。 “重新调用当前分析曲线”：重新调用当次分析曲线，起刷新作用，重新调用当次分析曲线后，上次界面上显示的元素含量将被清除。 “控样修正”：用来选择本次校正分析试样时所选用的标准样品。分为“新建”和“查看”，新建是建立一个新的控样，进行控样修正时，需激发本次控样2-3次，取重复性好的数据进行保存，一般要求相对标准偏差RSD小于3即可，“查看”是指查看所有控样的修正系数，不可修改和对控样激发。； “光强标准化”：当仪器的参数发生偏移时，需对仪器进行校正，此时需通过高低标对仪器进行校正。可分为“新建”和“查看”，新建是对标准化的样品进行激发，每块样品需激发2-3次，选取重复性好的数据保存，一般要求相对标准偏差RSD小于3即可。 15

“谱线校正”：当仪器随着温度和真空的变化，分析精度发生偏移时，需对设备的光路进行校正，此时要激发一块出厂的样品，激发5-8次后，点击校正后即对所有光路进行校正，然后点击保存即对本次校正生效。 “元素显示设置”：显示在分析界面元素的顺序和显示小数点的位数。 4、操作： “开氩气”：打开氩气电磁阀，测试是否有氩气通过仪器，可通过流量计观察，一般主氩气为5-6L，辅助氩气为1.5L； “关氩气”：关闭氩气电磁阀； “真空泵分析状态”：显示对真空泵设置状态； “真空泵待机状态”：显示对真空泵设置状态； “仪器复位”：当需重新开启光源的电源开关后，需点击此命令对光源进行复位（或按键盘上的R键），复位过的光源才能激发样品。 5、仪器： 此菜单需以管理员登录方式登录后才显示，主要用来对仪器的硬件进行设置。 6、窗体： 16

用来显示窗体的样式。 7、帮助： 用来显示版权、分析的快捷键和使用说明。 8、“设置栏”主要用来设置分析前和分析后的数据处理模式： 8.1“激发”：是对本次分析样品进行激发； 8.2“含量修正”：在分析样品时，调用控样，此控样需激发过，并且有效，当点击控样修正时，选择需要的控样来修正需要激发的试样，一般需要同种材质的控样来进行修正，当选择到合适的控样后，将会显示选择的控样名称； 8.3“样品名称”：本次激发试样的名称； 8.4“存储数据”：将本次激发的数据保存在数据库中，保存时需填写样品的名称，以便以后查看和打印； 8.5“生成报表”：是指导出WORD2003电子表格的方式，分为导出平均值和所有分析数据等； 8.6“打印数据”：是将本次的数据以平均值的形式打印出来； 8.7“导入光谱”：将前期导出的光谱激发数据重新导入到分析界面进行显示； 8.8“导出光谱”：对本次分析的结果导出，可以不同格式导出，方便以后将此分析数据导入到分析界面； 9、“状态栏”：本栏中，“样品名称”显示当前激发试样的名称；“含量修正”显示本次激发是否启用了控样修正；“分析曲线”显示了本次激发试样所选用的分析曲线；“光室温度”显示仪器的光室温度，一般在34±0.5℃范围内变化；“真空度”显示仪器的真空状态，一般为＜20Pa；“流量充

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足”表示氩气已打开，气路模块上压力开关检测到的输入压力为0.5MPa，如果此处显示“压力不足”表示氩气没有打开或氩气的输出压力不足0.5MPa；“警报状态”显示出仪器的联机状态和光源的通讯状态，出现绿色表示正常，如出现红色，则表示激发光源开关没有打开或仪器和电脑没有连接上，可双击此处，将会出现错误信息。 2、测量样品前的准备工作 在进行样品分析前，需要调用合适的工作曲线，可点击菜单上的性能内的曲线调用： 然后进入到主界面，激发废旧试样，分析样品时，查看气路模块上的定值器压力是否为0.42MPa，直到数据稳定。稳定后再激发成份含量确定的试样。 下图显示不同材料激发出来的图像，钢铁样品为中心麻点，周围黑圈；铸铁样品中心麻点，周围有一圈白色，硅含量越高，白圈越大； 18

铁样品 （1）如果结果与标称值相符，就可进行日常分析。 （2）如果结果与标称值相差不大，则要做控样（类型标准化） （3）如果结果与标称值相差较大，则要做标准化。 3、光谱仪的校准方法 仪器在使用过程中,由于环境条件的变化。如温度、湿度的变化，电源电压的波动，更换氩气、清理火花台等因素会造成仪器参数略有变化，因此要经常进行各种校准。 3.1 谱线校正 校正是进行光学系统的校准，由于材料的热胀冷缩，可能造成仪器出缝的微小偏移。我们通过移动入缝的位置来调整这种偏移对分析结果造成的影响。 当室内温度变化比较明显或停机时间较长时，一般温度波动超过±5℃时，开机后仪器做控样分析时数据漂移较大则首先要进行校正处理。如果室内温度恒定的话可三个月（或者更长时间）左右做一次校正。（具体的操作方法见附录1） 3.2 仪器标准化 标准化是通过高低标对元素特征工作曲线进行修正的一种方法。由于仪器工作的条件是由多种因素组成的相对稳定状态。仪器工作环境（温、湿度变化）的变动，更换氩气的纯度不同，氩气压力的高低（流量的大小），样品磨制面的不同以及打操作人员的操作习惯等一系列外界因素不同，会造成仪器工作曲线发生漂移，表现为不同时期对同一样品的检测结果有所不同，因此仪器应根据使用情况随

钢

样

品

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时进行标准化； 另外仪器工作的一些随时间缓慢变化的因素如：透镜的污染，电子系统老化，光学系统的能量衰减等，都会造成工作曲线的慢慢漂移。 总之，这些工作曲线的漂移我们都可通过标准化的手段来进行校正，使之在一段时间内保持相对稳定就足以满足工作需要了。 标准化过程可通过下拉菜单来实现，点击“性能”菜单中的“光强标准化”即可进入标准化程序。 点击AS1样品，然AS1显示有效，然后点击“激发”后即可对该样品进行分析，一般对此样品分析2-3次，选择重复性好的数据；第一块样品分析好后，点击AS2，让AS2有效，点击“激发”，进行第二块样品的分析过程，选取数据方式同第一块，当所有样品都分析好后，点击下一步即进入到保存此次标准化分析数据。 注： a) 每一次激发都要注意观察激发点的好坏，仔细倾听是否有漏气声音。 b) 激发二-----三点后，仔细查看被标定通道的重现性，符合要求时（具体要求据视含量所定通常波动要求<5%）可直接按F3键进行下一个样品的测量。 c)如重现性不好，则可连续激发，直至样品重现性达到要求。 20

d）重现性好坏与磨样、氩气纯度、样品的均匀性有直接关系。所标定的通道元素应有良好的精密度。 仔细查看标准化系数，正常情况系数一般在1附近，当此系数偏移较大时，特别是超出0.5-2.5范围内的结果，则正常测量结果的修正量较大，测量的偏差也较大。应查找原因或进行仪器维护操作（擦入射窗口，一般先清理火花台，后擦入射窗口）。 3.3类型标准化 如果一个分析程序的通道分析范围比较大或存在干扰（如：叠加干扰、基体效应等等）时，标准化后对控样分析仍有偏差，则要进行类型标准化。类型标准化可有效校准各种干扰对分析结果造成的影响。特别适合样品含量基本一致或相同牌号的金属及其合金的多样品分析工作。类型标准化是对元素分析通道的工作曲线进行局部修正的一种方法。 类型控样浓度的输入 1、点击“浓度库”菜单，先将次控样的含量输入到标准浓度库，次浓度库在文件菜单中，以管理员模式登陆后才能可见； 2、参照含量表依次输入每个元素的含量值，点击保存。 21

类型控样的选择 点击“性能”菜单里面的“控样修正”，选择新建，出现以上菜单，在该菜单中，点击“新建”按钮就会重新建立一个控样，然后为该控样命名，如图所示： 输好控样名称后，点击确定后，添加从浓度库里面找到需要作为控样的标准样品，从浓度库里面找到该样品后，右击鼠标该样品，点击“选择勾选节点”后添加该样品作为控样。 类型标准化 22

选择需要激发的控样，点击“激发”后分析该样品，每个样品激发2-3次，选择重复性好的数据保存。 注：同标准化一样，激发样品的重现性即精密度也要严格考核。 点击〖保存〗则显示类型标准化测量结果。正常情况下采用比例修正的比例系数应接近1，采用平移修正的偏移量也应比较小。当偏差较大时，要查找原因： a)标准化未做好。 b)类型标准化样品激发不好（漏气、偏析等原因）。 c)测量次数偏少。 d)测定合金程序不正确。 e)样品未选对。 若系数符合要求，则点击<接受>。 注：用类型标准化样品检查仪器分析的准确度，达到国标要求的室内或室间偏差时，则可进行样品分析。 23

当控样样品激发后，通过分析主界面上的“含量修正”，选择需要使用的控样，选择好控样后，下一次分析的数据就是使用该控样测量出来的分析结果。如果不使用控样，可需要“不修正”，下一次分析的结果就是不使用控样的数据。 附 录 附录1 光学校准 校准是进行光学系统的校准，由于材料的热胀冷缩，可能造成仪器CCD的微小偏移。我们通过软件的位置来调整这种偏移对分析结果造成的影响。 当室内温度变化比较明显或停机时间较长时，一般温度波动超过±5℃或停机时间较长时，开机后仪器做控样分析时数据漂移较大则首先要进行校准处理。 放好光谱校正样品（随仪器出厂时附带的样品）后点击“激发”，进行5-7次测试后，获取光谱的平均值后，点击“校正”按钮，软件会自动计算出校正结果，然后点击“后”退出，即完成光谱校正。 附录2　光谱仪的维护 1、检查火花台放电间隙 24

1.1用一字螺丝刀旋开图中调节孔处的螺丝，然后用M3的内六角扳手从这个调节孔中松开固定钨电极的螺丝； 1.2用3.4mm间距规盖住激发孔（压样杠的另外一端），松开激发台左侧面的电极固定螺丝，然后用间距规压住电极，直到间距规紧紧靠住激发台表面。间距规凸出部分应完全放入到激发台板上的孔内，然后拧紧电极固定螺丝即可。 2、激发台清理 当分析样品超过600次后，需要对激发台进行维护，具体方法如下： A）用内六角扳手松开火花台的面板； B）使用脱脂棉沾纯酒精擦拭激发台面板； 25

C）拔出废气管，用吸尘器清理激发腔中的灰尘，然后用脱脂棉进一步清理，绝对不能使用除酒精以外的液体来清理火花台； D）待激发台面板后激发腔内的酒精完全蒸发后，盖上面板，固定四个螺丝，用间距 规重新测量一次分析间距。 注：清理火花台时，必须关闭激发光源的电源开关，否则可能会引起触电，切记！！！ 2、 过滤桶清理 当分析的样品超过2500次时，需要对废气桶进行清理。将废气桶从管路上移开，拧开废气桶，取出里面的过滤芯，用吸尘器清理管道和废气桶里面的灰尘，如果过滤芯太脏不能使用时需更换过滤芯，然后用吸尘器将废气管中的灰尘吸干净。 4、透镜清理 聚光镜是样品被激发而发出的光进入分光仪的唯一通道，必须保持镜面清洁干净。但长期使用聚光镜会受到污染，其外表面附着一层茶褐色物质，时间越长，沉积越厚。激发产生的金属粉末也会粘附在透镜的外表面上，降低光的透过率，可使全部元素的绝对光强降低，特别是远紫外元素C，P，S更是明显。可使元素的工作曲线斜率降低，分析灵敏度也下降，分析误差增大。所以必需定期清理制度，多少时间清理一次，要看分析工作任务的多少，一般10-30天清理一次最好。以下列出两种透镜

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清洗方法如下： 打开仪器的上盖，就能看到图片所示透镜状态，首先准备好乙醚和乙醇(1：1)混合液，脱脂棉和透镜纸，关闭球阀，然后向外用力抽出透镜板，即可取下透镜固定板，暴露出聚光镜。暴露出聚光镜的表面用脱脂棉，蘸上乙醚乙醇的混合液少许，从聚光镜中心向外逐圈擦拭。如污染严重可用力多擦几遍，直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可，清洗好的透镜可放置在阳光下看不到脏东西即可。 特别应该注意的，聚光镜是石英材质的，不能用硬的物体(绝不能用金属镊夹棉花)，以免划伤透镜面。 球阀打开状态 27

球阀关闭状态 注：清理透镜时，必须关闭球阀开关（扳动手柄90°），从打开状态转到关闭状态，防止灰尘倒吸进入真空室，使光路受污染而影响光学器件，导致仪器分析精度大幅度下降，切记！！！ 透镜分析状态清理透镜状态28