乙醇的分馏

实验3 乙醇的分馏 实验目的

1. 掌握分馏的基本原理与基本操作。 2. 进一步练习有机物密度的测定。 实验原理

见本书第一部分：实验基本知识和技术——有机化学实验的基本操作——分馏。实验装置见图3-1。

图3-1

实验用品

圆底烧瓶，韦氏（刺形）分馏柱，直形冷凝管，蒸馏头，温度计套管，温度计，加热套，真空接液管，锥形瓶，比重计，量筒，乙醇（65%）。 实验步骤 1. 仪器安装

按图3-1安装蒸馏装置，热源最好选择水浴加热，圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管分别用铁夹固定在铁架台上，接收瓶可用固定在铁架台上的铁圈（上面放上石棉网）来支撑，安装前应将所需试剂和沸石先加入蒸馏瓶中，其它要求见蒸馏操作。 2. 实验操作

在100mL圆底烧瓶中加入65%的乙醇80mL，加入2~3粒沸石，装好分馏装置，仔细检查接口是否严密以及温度计水银球的位置和接收器的稳定性。用水浴加热烧瓶，开始时可用稍大一点的火焰加热，当水浴温度达65℃左右时，改用小火缓慢加热，注意蒸馏瓶内液体要缓慢地开始沸腾，使瓶内蒸汽慢慢地沿分馏柱上升，为此，一定要控制加热温度，以保持分馏柱中有一均匀的温度梯度，当冷凝管有液体馏出时，要记下此刻温度计读数（初馏点）。仔细观察温度计读数，当温度开始平稳不再上升时，改换接收器收集主馏分。

在分馏过程中，要控制加热温度使馏出液控制在2~3s馏出1滴为宜。同时注意空气流动对加热火焰和对分馏柱柱温的影响。

收集1~2℃范围的主馏分，称量，用干燥过的量筒称量体积，用比重计测量相对密度，然后与相对密度表中的数据进行对比，查出相应含量，所得乙醇浓度应大于93%，否则必须重新分馏，直到达到要求为止。

计算主馏分回收率，称量前馏分和残液的质量。 本实验约需6~8h。 思考题

1. 在分流装置中分馏柱为什么要尽可能垂直？

2. 3. 4. 5. 在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？ 什么是共沸混合物？为什么不能用分流法分离共沸混合物？

在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接用煤气灯或酒精灯加热有什么优点？ 分馏操作是，若加热太快，分离两种液体的能力会显著下降，为什么？