生姜挥发油微胶囊的固化与性能
王丽霞1，王无畏1，赵韶华2，冯 烁1，钱 佳1，王崧瑀1
【摘 要】以明胶和海藻酸钠为壁材，采用复凝聚法制备生姜挥发油微胶囊．研究不同固化剂对微胶囊成囊性及稳定性的影响，结果表明氯化钙的固化效果最佳．扫描电子显微镜观察生姜挥发油微胶囊颗粒呈较规则的球形且饱满；成品微胶囊包埋率为(68.22±2.26)%,，载油量为(36.74±1.76)%,，平均粒径为187.6,μm．热重分析(TGA)结果显示生姜挥发油微胶囊的热重损失明显低于生姜挥发油，表现出显著的热稳定性．体外释放实验结果表明，在pH 6.8条件下生姜挥发油微胶囊累积释放总量高于在pH 1.2条件下，其累计释放总量分别是44.09%,和36.80%,． 【期刊名称】天津科技大学学报 【年(卷),期】2017(032)004 【总页数】5
【关键词】生姜挥发油；微胶囊；固化剂；性能；体外释放
生姜，又名百辣云、地辛、鲜(生)姜，属多年生宿根草本植物[1–3]．姜科属植物大约含有85种药草类植物[4]，生姜是药食同源的药材．生姜中提取出的生姜挥发油具有特殊的生理功能，是姜中重要的活性成分[5]，其主要的功能作用有抗氧化、抗微生物、镇痛抗炎、保肝护肝、免疫调节活性[3,6]．
生姜挥发油稳定性差，在温度超过90,℃时风味成分就会发生劣变[7]．在外界光照和空气条件下，生姜挥发油中的某些成分会聚合形成大分子，这类大分子不具挥发性，从而使得挥发油整体理化性质发生改变[8]．随着贮存时间的延长，生姜挥发油中的香气成分由于强挥发性含量会减少，贮藏条件也会使其中的一
些呈香物质发生改变[9–10]．微胶囊技术的应用，可以改变挥发油的物理性质并对其进行相应的保护，产品的贮藏和运输也得到相应的改善[11]．
前期以明胶和海藻酸钠为壁材研究了复凝聚法制备生姜挥发油微胶囊最佳工艺[12]．本实验确定了生姜挥发油微胶囊的最优固化剂，使微胶囊稳定性得到提高．并对其缓释性能进行了初探，为体内释放、动物实验研究微胶囊化生姜挥发油的生物活性提供参考．以外观形貌、粒径、热重分析为指标，初步探究生姜挥发油微胶囊的性能．
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 实验原料与试剂
生姜挥发油，成都不兹生物科技有限公司；明胶，药品级，上海晶纯生化科技股份有限公司；海藻酸钠，食品级，青岛明月海藻集团有限公司；谷氨酰胺转氨酶(TG酶)，食品级，天津市诺奥科技发展有限公司；氯化钙、甲醇、戊二醇、醋酸、醋酸钠、柠檬酸钠，分析纯，天津市化学试剂一厂；无水乙醇，分析纯，天津市江天化工技术有限公司． 1.1.2 仪器与设备
JSM6380LV 型扫描电镜，日本电子株式会社；BT–9300S 型激光粒度分析仪，英国马尔文仪器有限公司；TGAQ500型热重分析仪，美国TA仪器公司． 1.2 实验方法
1.2.1 生姜挥发油微胶囊的制备
称取0.60,g明胶，在40,℃、60,mL热水中搅拌溶解，加入1.40,mL生姜挥发油，高速均质．向明胶–生姜挥发油乳化液中逐滴加入1.0%,的海藻酸钠溶液
10,mL，用5%,的醋酸和醋酸钠溶液调节pH至3.5．反应1,h后，将体系置于冰浴中，使温度降低至5～10,℃，加入固化剂持续搅拌1,h，得到的湿态微胶囊用双蒸水清洗，经抽滤、冻干，得到微胶囊成品． 1.2.2 固化剂的选择
复凝聚形成的微胶囊，连接壁材间的主要为静电吸引力、分子间作用力及氢键等较弱的共价键．胶囊稳定性较低，当体系pH、温度升高，这些键都会破坏．固化剂的作用是在微胶囊壁材间原有的网状结构基础上，与某一壁材进一步形成聚合网状结构，使微胶囊表面得到固化，形成稳定的微胶囊结构．食品领域中应用最多的是谷氨酰胺转氨酶(TG酶)，但TG酶价格高、用量大，限制了在工业生产中的应用[13–15]．实验选取氯化钙、TG酶来考察固化剂对生姜挥发油微胶囊包埋效果的影响．
氯化钙固化条件：复凝聚反应完全后，用冰水浴降温至5～10,℃，滴入一定量的浓度为0.01,g/mL的氯化钙(与反应液体积比为1﹕1)溶液，持续搅拌1,h使生姜挥发油微胶囊固化．
TG酶固化条件：复凝聚反应完全后，加入一定量的TG酶(酶活力100,U，TG酶与明胶质量比为1﹕4)为固化剂，用5%,的氢氧化钠溶液调节体系pH为6.0，保持反应温度40,℃，持续搅拌反应8,h使生姜挥发油微胶囊固化． 1.2.3 生姜挥发油微胶囊扫描电子显微镜(SEM)观察
通过扫描电子显微镜对制备好的生姜挥发油微胶囊进行观察[16]． 1.2.4 生姜挥发油微胶囊成品包埋率和载油量的测定
称取确定含量生姜挥发油制得的成品生姜挥发油微胶囊，放入研钵中，加入无水乙醇研磨，加入柠檬酸钠促进破壁，转移整体溶液至锥形瓶中，振荡30,min
生姜挥发油微胶囊的固化与性能
