第一章 从实验学化学
一、常见物质的分离、提纯和鉴别
1．常用的物理方法——根据物质的物理性质上差异来分离。 混合物的物理分离方法 方法 适用范围 主要仪器 注意点 易溶固体与液体分①不断搅拌；②固+液 蒸发 酒精灯、开 最后用余热加蒸发皿、热；③液体不超溶解度差别大的溶玻璃棒 结晶 过容积2/3 质分开 固+固 能升华固体与不升升华 酒精灯 华物分开 ①一角、二低、易溶物与难溶物分漏斗、烧三碰；②沉淀要固+液 过滤 开 杯 洗涤；③定量实验要“无损” 溶质在互不相溶的①先查漏；②对溶剂里，溶解度的萃取 分液漏斗 萃取剂的要求；不同，把溶质分离③使漏斗内外出来 大气相通;④上层液体从上口分液 分离互不相溶液体 分液漏斗 倒出 液+液 蒸馏 蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管 半透膜 烧杯 洗气瓶 U形管 实例 NaCl（H2O） NaCl（NaNO3） I2（NaCl） NaCl（CaCO3） 从溴水中提取Br2 乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液 分离沸点不同混合溶液 分离胶体与混在其中的分子、离子 加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出 易溶气与难溶气分开 沸点不同气分开 渗析 盐析 洗气 液化 ①温度计水银球位于支管处；乙醇和水、②冷凝水从下I2和CCl4 口通入；③加碎瓷片 淀粉与更换蒸馏水 NaCl 蛋白质溶用固体盐或浓液、硬脂酸溶液 钠和甘油 长进短出 常用冰水 CO2（HCl） NO2（N2O4） 气+气 （1）、蒸发和结晶
授课：XXX
蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
（2）、蒸馏
蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。 操作时要注意：
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。 ④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。
（3）、分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。 在萃取过程中要注意：
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。
③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
（4）、升华
升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。
2、化学方法分离和提纯物质
对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基本操作）进行分离。
用化学方法分离和提纯物质时要注意：
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①最好不引入新的杂质；
②不能损耗或减少被提纯物质的质量
③实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：
（1）生成沉淀法 （2）生成气体法 （3）氧化还原法 （4）正盐和与酸式盐相互转化法 （5）利用物质的两性除去杂质 （6）离子交换法 常见物质除杂方法 序号 原物 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法 1 N2 O2 灼热的铜丝网 用固体转化气体 2 CO2 H2S CuSO4溶液 洗气 3 CO CO2 NaOH溶液 洗气 4 CO2 CO 灼热CuO 用固体转化气体 5 CO2 HCI 饱和的NaHCO3 洗气 6 H2S HCI 饱和的NaHS 洗气 7 SO2 HCI 饱和的NaHSO3 洗气 8 CI2 HCI 饱和的食盐水 洗气 9 CO2 SO2 饱和的NaHCO3 洗气 10 炭粉 MnO2 浓盐酸（需加热） 过滤 11 MnO2 C -------- 加热灼烧 12 炭粉 CuO 稀酸（如稀盐酸） 过滤 13 AI2O3 Fe2O3 NaOH(过量)，CO2 过滤 14 Fe2O3 AI2O3 NaOH溶液 过滤 15 AI2O3 SiO2 盐酸`氨水 过滤 过滤， 16 SiO2 ZnO HCI溶液 17 BaSO4 BaCO3 HCI或稀H2SO4 过滤 18 NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸转化法 19 20 21 22 23 24 25 26 27 NaCI溶液 FeCI3溶液 FeCI3溶液 FeCI2溶液 CuO Fe(OH)3胶体 CuS I2晶体 NaCI晶体 NaHCO3 FeCI2 CuCI2 FeCI3 Fe FeCI3 FeS NaCI NH4CL HCI CI2 Fe 、CI2 Fe (磁铁) 蒸馏水 稀盐酸 -------- -------- 加酸转化法 加氧化剂转化法 过滤 加还原剂转化法 吸附 渗析 过滤 加热升华 加热分解 授课：XXX
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