食品安全国家标准

食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙二醇

（征求意见稿）

201×-××-××发布 201×-××-××实施

食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙二醇

1 范围

本标准适用于环氧乙烷和水缩聚而制得的食品添加剂聚乙二醇。 2 化学名称、结构式、分子式和相对分子质量 2.1 化学名称

α-氢-ω-羟基（氧-1,2-乙二基）聚合物 2.2 结构式

2.3 分子式 H(OCH2CH2)nOH 2.4 相对分子质量

200～9500（按2007年国际相对原子质量） 3 技术要求 3.1 感官要求

感官要求应符合表1规定。

表1 感官要求 项 目 色泽 要 求 无色透明（分子量700以下）；半透明（分子量700-900）；白色（分子量1000以上） 液体（分子量700以下）；液体或蜡状软膏（分状态 子量700-900）；蜡状固体薄片或颗粒状粉末（分子量1000以上） 取适量试样（约5.0 g）置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态 检验方法 3.2 理化指标

理化指标应符合表2规定。

表2 理化指标 项 目 指 标 分子量在1000以下：分子量变动范围在95%-105%之间；分子平均分子量 量在1000-7000之间，分子量变动范围在90%-110%；分子量7000以上，分子量变动范围在87.5%-112.5%。 pH值（5%水溶液） 黏度 酸值（以乙酸计）,w /% 环氧乙烷,w /% 二氧六环,w /% 乙二醇和二甘醇总量,w /% 炽灼残渣（硫酸盐）,w /% 铅（Pb）/（mg/kg） 总砷（以As计）/（mg/kg） ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ 4.5～7.5 指标见表A.1 0.05 0.02 0.001 0.25 0.2 1.0 1.0 附录A中A.4 附录A中A.5 附录A中A.6 附录A中A.7 附录A中A.7 附录A中A.8 附录A中A.9 GB 5009.12 GB 5009.11 附录A中A.3 检验方法

附 录 A 检验方法

A.1 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品, 在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 试剂和材料

A.2.1.1 稀盐酸：量取盐酸234 mL，加水稀释至1000 mL。

A.2.1.2 氯化钡试液：称取氯化钡的细粉5 g，加水使溶解成100 mL。 A.2.1.3 10%磷钼酸。 A.2.1.4 硫氰酸钾。 A.2.1.5 硝酸钴。 A.2.1.6 二氯甲烷。 A.2.2 鉴别方法

A.2.2.1 称取0.05 g试样，加稀盐酸5 mL和氯化钡试液1 mL，振摇，滤过；在滤液中加入10%磷钼酸溶液1 mL，产生黄绿色沉淀。

A.2.2.2 称取0.1 g试样，置试管中，加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1 g，混合后，加入二氯甲烷5 mL，溶液呈蓝色。

A.3 平均分子量的测定 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 邻苯二甲酸酐。 A.3.1.2 吡啶。

A.3.1.3 氢氧化钾标准滴定溶液（0.5 mol/L）。 A.3.1.4 酚酞。 A.3.2 分析步骤

取精密称量的聚乙二醇样品，其质量约为预期平均分子量的1/160，置干燥的250 mL具塞锥形瓶中。固体样品加入无水吡啶溶液25 mL，微温使溶解后，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液(取邻苯二甲酸酐49 g，溶于无水吡啶300 mL中，小心摇动至溶解，放置过夜，备用)25.0 mL；液体样品直接精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液25.0 mL；摇匀，置沸水浴中，加热30 min～60 min，取出冷却，精密加入氢氧化钾滴定液(0.5 mol/L)50 mL，以酚酞的吡啶溶液(1 g/100 mL)为指示剂，用氢氧化钾滴定液(0.5 mol/L)滴定到初次出现粉红色，持续15 s不褪色，记录消耗的滴定液的体积，记做S。用同样方法以25.0 mL的邻苯二甲酸酐的吡啶溶液做空白测定，记录消耗的滴定液的体积，记做B。

A.3.3 结果计算

样品中聚乙二醇的平均分子量（M）按式（A.1）计算：

M?2000?m……………………………………(A.1)

c?(B?S)

式中：

m——称量样品的质量，单位为克（g）；

B——空白所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； S——样品所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； c——氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

2000——常数，理解为聚乙二醇和氢氧化钠的摩尔反应系数2×1000（毫升和升的单位转换系数）。 A.4 pH值的测定

称取本品1.0 g， 加水20 mL溶解后，摇匀。按GB/T 6368规定方法测定。 A.5 黏度的测定 A.5.1 仪器和设备

见图A.1

图A.1乌氏黏度计示意图（尺寸以mm计）

A.5.2 测试方法

用乌氏黏度计测定运动黏度。取符合要求的乌氏黏度计（校准并附有黏度计常数，样品流出时间不少于200 s，如测量黏度300 mm2/s～600 mm2/s的样品，选用黏度计毛细管内径应为2.00 mm±0.04 mm）1支，将聚乙二醇样品（不得少于7 mL）沿洁净、干燥乌氏黏度计的管1内壁注入球A中，将黏度计垂直固定于恒温浴（本实验为100 ℃±0.3 ℃）中，并使液面高于球C，放置15 min后，将管口2、3各接一乳胶管，夹住管口3的胶管，自管口2处抽气，使样品的液面缓缓升至球C的中部（此过程中要排除气泡），先开放管口3，再开放管口1，使样品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线T1下降至测定线T2处的流出时间，记