第八节 原子荧光法
(一)基础知识 分类号：W8-0 一、填空题
原子荧光光谱仪主要由 、 和 三部分组成。 答案：激发光源 原子化器 检测器 二、判断题
1．原子荧光的猝灭主要影响荧光量子效率，降低原子荧光的强度。( ) 答案：正确
2．原子荧光光谱仪中原子化器的作用是将样品中被分析元素转化成自由离子。( )
答案：错误
正确答案为：是将样品中被分析元素转化成自由原子。 三、选择题
1．原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁至较高能态，然后以直接跃迁形式回复到基态，当激发辐射的波长与所产生的荧光波长相同时，这种荧光称为 。( ) A．敏化荧光 B．直跃线荧光 C．阶跃线荧光 D．共振荧光 答案：D
2．原子荧光法中一般用 作为载气。( ) A.氮气 B.氧气 C．氩气 D．氦气 答案：C
3．原子荧光法常用的光源是 。( ) A．氢灯 B．高强度空心阴极灯 C．氘灯 D．高压汞灯 答案：B
4.原子荧光分析中光源的作用是 。( ) A．提供试样蒸发所需的能量 B．产生紫外光
C．产生自由原子激发所需的辐射 D．产生具有足够浓度的散射光 答案：C
5．原子荧光法选择性好是因为 。( ) A．原子化效率高 B．检测器灵敏度高
C．各种元素都有特定的原子荧光光谱 D．原子蒸气中基态原子数不受温度影响 答案：C
6．原子荧光法测量的是 。( )
A．溶液中分子受激发产生的荧光 B．蒸气中分子受激发产生的荧光 C．溶液中原子受激发产生的荧光 D．蒸气中原子受激发产生的荧光 答案：D
7．原子荧光分析中常用的检测器是 。( )
A．感光板 B．日盲光电倍增管 C．紫外光度检测器 D．示差折光检测器 答案：B 四、问答题
简述原子荧光法的主要优点。
答案：灵敏度较高、谱线比较简单、分析曲线的线性范围较宽、可同时进行多元素测定。
(二)砷、硒、锑、铋 分类号：W8—1 一、填空题
一般天然水中主要含有 价或 价硒，含量大多数在 μg/L以下。 答案：六 四 1 二、判断题
1．水样中的硒元素不易发生吸附现象，长期放置浓度损失不大。( ) 答案：错误
正确答案为：水样中的硒元素易发生吸附现象，长期放置损失较大，应尽快分析。 2．测硒的工业废水若不能尽快分析，最好置于冰箱内，并加酸保存。( ) 答案：错误
正确答案为：测硒的工业废水在保存时，最好置于冰箱内，勿加酸保存。 3．原子荧光法测定用到的新器皿，在使用前均应做相应的空白检查。( ) 答案：正确
4．五价砷化合物比三价砷化合物毒性更强。( ) 答案：错误
正确答案为：三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强。 5．砷曾是我国实施排放总量控制的指标之一。( ) 答案：正确
6．原子荧光法中用到的硼氢化钾溶液可以一次配制，长期使用。< ) 答案：错误
正确答案为：原子荧光法中用到的硼氢化钾溶液需现用现配。 7．原子荧光法所用的标准系列可不用每次配制。( ) 答案：错误
正确答案为：原子荧光法所用的标准系列必须每次配制。 8．元素砷的毒性较低而砷的化合物均有剧毒。( ) 答案：正确
9．在使用原子荧光法进行测定时，所用的每一瓶试剂在使用前都应做相应的平行实验。( 答案：错误
)
正确答案为：在使用原子荧光法进行测定时，所用的每一瓶试剂在使用前都应做相应的空白实验。 三、选择题
1．测含砷的环境水样应酸化至 保存；废水样品须酸化至含酸达 ％保存。( ) A．pH＜5，1 B．pH＜1，2 C．pH<＜3，2 D.pH＜2，1 答案：D
2．使用原子荧光法进行测定时，分析中所用的玻璃器皿在使用前均需用 溶液浸泡 h。( ) A．(1+1)HNO3，24 B．浓HNO3，12 C．5％HNO3，24 D．浓HCl，12 答案：A
3．原子荧光法在测定污水样品中的砷时，经常使用 消解体系对样品进行预处理。( ) A．HCl B．(1+1)HNO3-HClO4 C．(1+1)HCl-H3PO4 D．HClO4 答案：B
4．天然水中锑的浓度平均约为 μg／L；天然水中铋的浓度在 μg／L 左右。( )
A．0.01，0.1 B．0.02，0.2 C．0.1，0.01 D．0.2，0.02
答案：D
5．锑盐易水解析出沉淀，取样后应立即加盐酸酸化至 保存。( ) A．含酸达1％ B．pH≤1 C．pH≤2 D．pH≤3
答案：B
6．我国《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中砷的Ⅲ类标准值为≤ mg／L；《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)第一类污染物中总砷的最高允许排放浓度为 mg／L。( ) A．0.05，0.5 B．0.1，1.0 C．0.05，1.0 D．0.1，0.5
答案：A
7．当样品中Cu2+、CO2+、Ni2+、Mg2+离子含量高时， 离子一般不会干扰原子荧光法的测定。( ) A．Cu2+， B．Co2+， C．Ni2+， D．Mg2+ 答案：D
8．原子荧光法测定水样中砷的含量，为减少空白值应在测定过程中尽量使用 盐酸。( ) A．化学纯 B．优级纯 C．分析纯 答案：B
9．不能消除原子荧光光谱中干扰荧光谱线的方法是： 。( ) A．增加灯电流 B．选用其他的荧光分析线
C．加入络合剂络合干扰元素 D．预先化学分离干扰元素 答案：A 四、问答题
1．砷的污染主要来源于哪些行业(列举3～4个)?
答案：采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃和制革等部门的工业废水。 2．硒的污染主要来源于哪些行业(列举3～4个)?
答案：矿山开采、冶炼、炼油、精炼铜、制造硫酸及特种玻璃等行业。
3．原子荧光法测定水中砷、锑时，一般要在水样中加入硫脲和抗坏血酸，其作用是什么? 答案：作用是将水样中的砷、锑还原成三价，同时也作为抗干扰的掩蔽剂。
4．简述用原子荧光法测定水中砷、硒、锑、铋时，配制1000m1 0.7％硼氢化钾溶液的过程。
答案：称取7g硼氢化钾于预先加有2gKOH的200m1去离子水中，用玻璃棒搅拌至溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
5．试述氢化物发生原子荧光法测定砷、硒、锑、铋的方法原理。
答案：(1)在消解处理水样后加入还原剂(如硫脲)，把砷、锑、铋还原成三价，硒还原成四价；在酸性介
质中加入硼氢化钾溶液，三价砷、锑、铋和四价硒分别形成砷化氢、锑化氢、铋化氢和硒化氢气体；
(2)生成的砷化氢、锑化氢、铋化氢和硒化氢气体由载气(氩气)直接导入石英管原子化器中，进而
在氩氢火焰中原子化；
(3)基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光；
(4)检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的砷、锑、铋和硒含量呈正比的关系，计算
样品溶液中相应成分的含量。
五、计算题
1．用原子荧光法测定清洁地表水中的砷，取水样20.0m1，加入浓盐酸3.0ml，10％硫脲溶液2.0m1，混匀放置20min后进行测定，从校准曲线上查得测定溶液中砷的浓度为10.0μg/L，求该地表水中砷的浓度。
答案： 砷=V总×浓度÷V样
25.0CAs??10.0?12.5??g/L?
20.02．欲配制As浓度为1.00mg／ml的溶液100.0m1，需称取多少克的As2O3？(已知As的原子量为74.92)
答案：
m?197.84?100.0?1.00?0.1320?g?
149.84?10003．原子荧光法测定地表水中硒，6次测定值分别为5.1 μg／L、5.1 μg／L、5.3lμg／L、5.3μg／L、5.4μg／L、5.6μg/L，计算6次测定的相对标准偏差。
答案：
平均值∶x?5.1?5.1?5.3?5.3?5.4?5.6?5.3??g/L?
61n标准偏差∶s?xi?x?n-11??2?0.19??g/L?
相对对标准偏∶RSD?s?100%?3.6% x
环境监测人员持证上岗考核试题 原子荧光法 砷、硒、锑、铋
