实验序号 实验时间 一．实验预习 1．实验目的 4 实验名称 2010年4月12 水质分析 实验室 生科院实验楼综合2 1.1 学习和掌握测定水中溶解氧、浊度、氟化物、铁、氨氮和pH、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯（总氯）COD和总磷的方法。 1.2 了解这些因素在水环境中的地位及对水生生物的影响。 2．实验原理、实验流程或装置示意图 2.1 实验原理： 水是水生生物生活的场所，水体洁净程度如何，各种化学成分含量多少，是我们选用不同用途水源时的主要依据，进行水质分析已成为环境分析化学的一个重要组成部分，也是生态工作不可缺少的手段。 2.1.1 溶解氧的测定： 水中溶解氧的测定一般用碘量法，在水样中加入硫酸锰及碱性碘化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰 4MnSO4 + 8NaOH 4Mn(OH)2 (肉色沉淀) + 4Na2SO4 2Mn(OH)2 + O2 2MnO(OH)2 (棕黄色或棕色沉淀) 2H2MnO3 + 2Mn(OH)2 2MnMnO3 + 4H2O 加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘，溶解氧越多，析出的碘就越多，溶液的颜色也就越深。 4KI + 2H2SO4 4HI + 2K2SO4 2MnMnO3 + 4H2SO4 + 4HI 4MnSO4 + 2I2 + 6H2O 用移液管取一定量反应完毕的水样，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定碘含量（碘量与溶解氧量成比例关系)，计算出水样溶解氧的含量。 2.1.2 氨氮的测定： 氨与碘化汞钾在碱性溶液中生成黄色络合物，其色度与氨氮含量成正比，在0～2.0mg/L的氨氮范围内近于直线。反应式如下： 2K2(HgI4) + 3KOH + NH3 NH2HgOI (黄棕色沉淀) + 7KI + 2H2O 2.1.3 亚硝酸盐测定： 测定亚硝酸盐氮，通常使用重氮比色法，此法是基于亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用，再与α-萘胺起偶合反应，生成紫红色染料，与标准液进行比色。 2.1.4 pH测定： 利用玻璃电极作指示电极，甘汞电极作参比电极，组成一个电池。在此电池中，被测溶液的氢离子随其浓度不同将产生相应的电位差。此电位与溶液的pH值的关系，符合能斯特方程式： E = E0 + 0.0591 log[H+] (25℃) E = E0 – 0.0591 pH 式中，E0为常数。 2.1.5 浊度（NTU）： 基于不同浊度的被测溶液对电磁辐射有选择性吸收而建立的比浊法。 2.1.6 铁： Fe 2+ +二氮杂菲 橙红色络合物 基于在pH3~9的条件下，低价态 铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物，对可见
光有选择性吸收而建立的比色分析方法。 2.1.7 氟化物： 氟离子+氟试剂（硝酸镧） 蓝色三元络合物(F-) 氟离子在pH4.1 的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物颜色的强度与氟离子浓度成正比在620nm 波长处定量测定氟化物(F-)。 2.1.8 钙： 钙离子+EDTA 溶液 红色络合物 在pH 12~13 条件下用EDTA 溶液络合滴定钙离子以钙羧酸为指示剂与钙形成红色络合物。 2.1.9 硫化物： 在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 2.1.10 COD的测定： 化学需氧量（COD），化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，用分光光度法检测消化显色后的溶液的吸光值，求出水样的CODCr值。 2.1.11 总磷： 在高温加热条件下使试样消解，将水样中所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与试剂反应生成蓝色的络合物，通过测定其吸光度，即可得出水样的总磷含量。 3． 实验设备及材料 3.1 器材：SG6溶氧测定仪、 GDYS-101M多参数水质分析仪、烧杯 3.2 药品：蒸馏水、各种相关试剂 3.3 样品：地下水 4．实验方法步骤及注意事项 4.1 实验步骤： 4.1.1用烧杯采集地下水的水样； 4.1.2用SG6溶氧测定仪测定水样溶解氧量； 4.1.3按照下表加入相关试剂并进行实验处理 氟化物 铁 氨氮 COD 亚硝酸盐 硫化物 钙 总磷 样品量（mL） 试剂（一） 6 10 10 2 10 10 10 5 试剂（二） 试剂（三） 一支 显色时间（min） 30 15 10 20 10 5 试剂一：二 = 7：3（混匀）4.0 0.5 0.2 1 0.2 0.4 0.2 0.8mL（120℃消解30min） 一支 一支 3mL（150℃消解15min） 一支 0.2 0.2 0.2mL 0.4mL（30s） 15（避光） 4.1.4待相关反应完成后，用GDYS-101M多参数水质分析仪检测分析水样，并记录下数据。
4.2 注意事项： 4.2.1移液器使用规范，注意量程； 4.2.2试剂具有一定腐蚀性，使用时严禁打闹，试剂粘到手脸应立即清洗； 4.2.3 COD试剂（二）加入会放出大量的热，操作时应小心，每次按键操作应间隔10秒； 4.2.4恒温消解器使用时，一定要加盖消解管塑料保护罩，避免液体喷溅发生意外。 二．实验内容 1．实验现象与结果 表1 溶解氧量记录表 水样 蒸馏水 地下水 5.96 5.97 5.93 5.98 溶解氧量（mg/L） 5.92 5.97 5.91 5.96 5.91 5.95 5.90 5.91 氟化物：3.22mg/L 氨氮：0.11mg/L Fe2+：0.04mg/L 硫化物：0.01mg/L 亚硝酸盐：0.03mg/L Ca2+：0.69mg/L 浊度（NTU）：3.4度 总磷：0mg/L COD：0mg/L 溶氧第一组 第二组 第三组 第四组 第五组 mg/l 地下水 6.25 5.97 6.67 5.55 6.78 6.21 5.98 6.78 5.55 6.74 6.21 5.97 6.79 5.53 6.71 6.13 5.96 6.79 5.51 6.71 6.13 5.95 6.79 5.52 6.72 6.12 5.91 6.78 5.52 6.71 平均数 6.175 5.956667 6.766667 5.53 6.728333 蒸馏水 6.19 5.96 6.02 4.97 6.34 6.16 5.93 5.98 4.98 6.32 6.12 5.92 5.97 4.97 6.32 6.12 5.91 5.96 4.94 6.3 6.11 5.91 5.95 4.94 6.3 6.15 5.9 5.95 4.92 6.3 平均数 6.141667 5.921667 5.971667 4.953333 6.313333 2．对实验现象、实验结果的分析及其结论： 总体平均数 6.231333 5.860333 依据我国地下水水质现状、人体健康基准值及地下水质量保护目标，并参照了生活饮用水、工业、农业用水水质最高要求，将地下水质量划分为五类： Ⅰ类 主要反映地下水化学组分的天然低背景含量。适用于各种用途； Ⅱ类 主要反映地下水化学组分的天然背景含量。适用于各种用途； Ⅲ类 以人体健康基准值为依据，主要适用于集中式生活饮用水水源及工、农业水； Ⅳ类 以农业和工业用水要求为依据，除适用于农业和部分工业用水外，适当处理后可作生活饮用水； Ⅴ类 不宜饮用，其他用水可根据使用目的选用。 表1 地下水质量分类指标
水质分析实验报告
