二、化学与材料工程学院物理化学实验报告----实验部分
五、实验过程（包括步骤、装置图、注意事项）
实验装置如下图所示。图中等位计必须放置于恒温水浴的液面以下，等位计试样球1和U型管双臂下部储存液体，当试样球1和U型管臂2之间空间完全为待测液体的蒸气时，则当U型管臂2和臂3中液面在同一水平时，表示试样球1和U型管臂2之间空间的液体蒸气压与臂3上方的压力相等，测定臂3上方的压力即为该温度下液体的饱和蒸气压。 图中缓冲储气罐下部有抽气阀，开启后可用真空泵对储气罐和测量系统抽气减压。缓冲储气罐上部有进气阀1（平衡阀1），开启后可向系统漏入空气，另一阀2（平衡阀2）开启则可使测量系统与储气罐相通。抽气阀、进气阀1（平衡阀1）和阀2（平衡阀2）均顺时针转动为关闭，逆时针转动为开启，开启的程度可随需要调节。阀门的开启和关闭必须缓慢操作，切不可用力过猛，以免损坏阀门，严禁将阀门与阀体旋至脱离状态。
1． 精密数字压力计的使用
DP-AF精密数字压力计是低真空的检测仪表，适用于负压的测量，测量范围0～－100.0 kPa，它显示的数值表示测量系统的压力比大气压低的数值，如显示值p表＝－70 kPa，大气压为p0，则测量系统的压力p0???70kPa?。 实验时先启动电源开关，通电预热30 min。再进行采零（调零）操作，方法是开启进气阀1（平衡阀1），使压力计与大气相通，按下“采零”键，此时显示器显示“0000”，并重复3次。经过采零后，可确保所测压力值的准确度。测定前需按下“单位”键，选择“kPa”作为压力值的计量单位。
2． 等位计中加入试样
图9-2等位计
图9-1 液体饱和蒸气压测定装置示意图
从等位计的加样口注入乙醇，关闭进气阀1（平衡阀1），开启阀2（平衡阀2），再开启抽气阀，使真空泵与储气罐相通，启动真空泵，抽气至等位计中气泡成串上窜，这时可关闭阀2（平衡阀2），缓缓开启进气阀1（平衡阀1）缓慢漏入空气，使乙醇充满试样球的2/3和U型管双臂的大部分。
3． 检漏
接通冷却水（非常重要！），关闭进气阀1（平衡阀1），开启阀2（平衡阀2），再开启抽气阀使真空泵与储气罐相通，启动真空泵抽气，使压力表读数为－70 kPa左右（注意！负压切不可太高，否则乙醇沸腾，液柱减少或消失）。关闭抽气阀门，检查有无漏气，如压力表读数在1 min内无变化，则可以认为不漏气，可进行测定。注意，当等位计U型管中液柱的一端在U型管底部时，应稍调节平衡阀1或2，使U型管两臂中都有液柱。如压力表数值发生变化，则需检查：（1）等位计与冷凝管接口是否接好，是否用高真空硅酯封闭；（2）连接各处的橡胶管是否接牢，有否裂纹；（3）各阀门内的聚四氟乙烯垫片是否破损。检查并修理完毕后需重新检漏。
4． 恒温
启动玻璃水浴恒温槽，开动搅拌器，将“回差”处于0.1，设定水浴温度为293.2K（室温高时，也可298.2K）。恒温水浴温度的设定同样应遵守以水银温度计为准的规则。到达恒温温度后，
2
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可进行该温度下乙醇蒸气压的测定。
5． 不同温度下乙醇蒸气压的测定
在进气阀1（平衡阀1）关闭，阀2（平衡阀2）开启的情况下，稍稍开启抽气阀，用真空泵缓缓抽气，使试样球与U型管之间空间内的空气呈气泡状通过U型管中的液体冒出。如发现气泡成串上窜，可关闭阀2（平衡阀2），稍稍开启进气阀1（平衡阀1），缓慢漏入少量空气，使沸腾缓和。上述操作时，开启进气阀1（平衡阀1）漏气必须十分缓慢，否则空气会倒灌入试样球。如操作不慎，发生空气倒灌入试样球，则必须重新启动真空泵抽气，方可进行测定。如此慢沸5 min，待试样球中的空气完全排除干净后，此时即认为试样球与U型管臂2液体上方的空间全部为乙醇蒸气所充满。小心微调进气阀1（平衡阀1）和阀2（平衡阀2），直至U型管双臂的液面等高时，立即在压力计上读出并记下压力值p表，此p0＋p表值即为293.2 K时乙醇的蒸气压。这时可关闭抽气阀门，关掉真空泵。
调节恒温槽温度为298.2K。升温时为防止U型管内液体发生暴沸，可稍微开启进气阀1（平衡阀1）预先漏入少量空气（量一定要少，仅使U型管臂3中液面低于2中液面3、4厘米即可，切不可使空气灌入试样球1），以防止U型管内乙醇发生暴沸大量蒸发而影响实验进行。到达恒温温度后，如发现气泡成串上窜，可稍稍开启进气阀1（平衡阀1）缓慢漏入少量空气（此时阀2处于关闭状态），使沸腾缓和（同样，漏气时不能将空气倒灌入试样球）。慢沸5 min，待试样球中空气排净后，小心微调进气阀1（平衡阀1）和阀2（平衡阀2），直至U型管双臂的液面等高时，立即在压力计上读取压力值p表。
同法测定303.2 K、308.2 K、313.2 K、318.2 K、323.2 K时乙醇的蒸气压。
实验结束后，先慢慢开启进气阀1，使压力计恢复零位，再将抽气阀旋至与大气相通，关闭冷却水，拔去所有电源插头（上述操作次序不得错误）。
六、数据处理（包括数据的列表、整理计算、作图、结果讨论。）
1．数据记录 室温t = 23.5 ℃ 大气压p0 = 102.58kPa T / K
1 T/K??表/ kPa ??表??/?????? ??
乙醇蒸气压 ????p /kpa=(???? +??表)/kpa
8.5
?/??????) lg(??
298.15 0.0033540
303.15 0.0032987
308.15 0.0032452
313.15 0.0031934
318.15 0.0031427
-94.1
-94.2 -94.0 -91.3 -91.5 -91.6 -87.7 -87.9 -88.0 -83.7 -84.0 -84.0 -78.9 -79.1 -79.1
-94.1 0.929
-91.5 11.1 1.05
-87.9 14.7 1.17
-83.9 18.7 1.27
-79.0
3
23.6 1.37
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2．数据处理
(1) 以lg(p/kPa)对
1作图，得一直线，由其斜率求出实验温度区间内乙醇的平均摩尔蒸T/K发焓 ?vapHm。该图贴在实验报告上。
(2) 计算结果的相对误差，乙醇摩尔蒸发焓的文献值为40.3 kJ·mol-1。
作图：
（1）解：因为lg??=?
?????????????2.303????
+??;斜率=?
?????????????2.303??
=-2088.6；
解得????????????=39.990 kJ·mol-1
（2）相对误差=（39.990-40.3）/40.3=-0.00769
七、思考题
1．如何检漏？能否在加热下检查是否漏气？
2．如何判断等位计中试样球与U型管间的空气已全部排出？如未排尽空气，对实验有何影响？
3．实验时抽气和漏入空气的速度应如何控制？ 4．升温时如液体急剧气化，应如何处理？ 5．测定蒸气压时为何要严格控制温度？ 6. 克—克方程的应用条件是什么？
答：1、接通冷却水，关闭进气阀1（平衡阀1），开启阀2（平衡阀2），再开启抽气阀使真
空泵与储气罐相通，启动真空泵抽气，使压力表读数为－70 kPa左右（注意！负压切不可太高，否则乙醇沸腾，液柱减少或消失）。关闭抽气阀门，检查有无漏气，如压力表读数在1 min内无变化，则可以认为不漏气，可进行测定。
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不能，加热过程中温度不能恒定，气液两相不能达到平衡，压力也不恒定。
2、在抽气过程中直至没有气泡通过u型管中的液体逐出，即为空气已全部排出。没有排尽空气会造成液体的饱和蒸汽压降低。
3、抽气和漏气速度都应缓慢进行,因为抽气速度快时将导致液体成串上升无法控制，漏气速度快时会引起U型管水柱倒流。
4、马上降低恒温槽内水的温度。 5、液体饱和蒸汽压随温度改变而改变。
6、克-克方程的适用条件:一是液体的摩尔体积V与气体的摩尔体积Vg相比可略而不计;二是忽略温度对摩尔蒸发热△vapHm的影响,在实验温度范围内可视其为常数。三是气体视为理想气体。
八、实验心得
掌握了测定液体饱和蒸气压的原理和方法，并且学会了使用玻璃水浴恒温槽以及如何将其温度稳定在某一个定值上，使得数字恒温控制器上的温度与温度计上的温度一致。同时，我也学会了如何使用缓冲储气罐。物理化学实验也让我学会了与他人合作。
成绩 评 语： 指导教师 [说明：实验部分应按照指导教师的要求书写，如页面不够，可自行添加插页] 5
物理化学实验报告饱和蒸汽压
