葡萄酒中铁含量的测定---原子吸收分光光度法
1、原理
将处理后的试样导入原子吸收分光光度计中,在乙炔-空气火焰中,试样中的铁被原子化,基态原子铁吸收特征波长( nm)的光,吸收量的大小与试样中铁原子浓度成正比,测其吸光度,求得铁含量。
2、仪器设备与试剂
实验室常规仪器、设备及下列各项。 ⑴仪器
①原子吸收分光光度计:具有铁空心阴极灯。 ②空气压缩机或空气钢瓶气。 ③乙炔钢瓶气。 ④100mL容量瓶。 ⑵试剂
①硝酸溶液(%):量取 5 mL硝酸,稀释至 1 000 mL。
②铁标准贮备液(1 mL溶液含有 mg铁):称取0.7024克硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·6H2O],溶于水,加10毫升硫酸溶液 (25%),移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
③铁标准使用液(1 mL溶液含 10 μg铁):吸取 mL铁标准贮备液于 100 mL容量瓶中,用%硝酸溶液稀释至刻度,此溶液每毫升含10 μg铁。
④铁标准系列:吸取铁标准使用液 ,,,, mL(含 ,,20.0.40.0, μg铁)分别于五个 100 mL容量瓶中,用 %硝酸溶液稀释至刻度,混匀。该系列用于标准工作曲线的绘制。
3、操作步骤
⑴试样的制备:
用%硝酸准确稀释样品至5~10倍,摇匀,备用。
⑵标准曲线的绘制:
置仪器于合适的工作状态,调波长至 nm,导入标准系列溶液,以零管调零,分别测定其吸光度。以铁的含量对应吸光度绘制标准工作曲线(或者建立回归方程)。
⑶测定:
将试样导入仪器,测其吸光度,然后根据吸光度在标准曲线上查得铁的含量(或代入回归方程计算)。
4、结果计算
样品铁含量由下式计算:
X=A×F
式中:X——样品中铁的含量, mg/L;
A——试样中铁的含量,mg/L; F——样品稀释倍数。 所得结果应表示至一位小数。
精密度:
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10% 。
评分表: 序号 1 2 3 4 5 考核内容 吸管、容量瓶等操作使用是否正确、规范 测定原理是否熟悉 原子吸收分光光度计操作是否正确、熟练 正确处理葡萄酒样品及试剂配制 能正确计算出测定结果及进行相关数据处理 配分 评分标准 得分 10 10 20 15 15 6 7 8 是否正确执行安全技术操作规程 是否做到操作现场整洁 编制出完整的检验报告 合计 10 10 10 100
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