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氨水的棉球接近待查处, 若有浓厚白色烟雾就能够断定漏气的地方。原理如下:
2HCl + 2NH4OH → 2NH4Cl + H2O
第四节 主要工序生产方法及反应原理如下 1
H2
制
备
与
净
化
在电解槽内经电解脱盐水制得氢气。 电H202
氯化氢合成原理
在合成炉内, 氯气与氢气按下式进行反应: Ｈ2 ＋Ｃl2 点 燃 2HCl ＋ 43.83卡 HCl
→
合
解 H2+02 成
氢气火焰温度在1000℃以上。 生成的HCl含有少量的水份, 需分离除去, 由于水份与HCl之间不是一种简单混合物的形式存在, 而是一种化合亲合状态, 若用硅胶作吸附剂来进行分离则效果不好, 采用冷冻脱水干燥的方法来除去HCl中水份效果较好。
氯气和氢气的混合气体在黑暗中是安全的, 因反应很慢。当强光照射或加热时, 氯和氢立即反应并发生爆炸。其反应的机理为: 紫外光
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( 或加热) 的能量( ｈ·γ) , 使氯分子离解为活化的氯原子( 以*表示) :
Cl2 ＋ ｈ·γ ＝ ２Cl*
活化的Cl*与H2分子生成HCl分子和活化的H*原子
Cl* ＋Ｈ2 = HCl ＋ Ｈ*
Ｈ*再与CL2分子反应生成HCL分子和活化的CL*原子
Ｈ* ＋ Cl2 = HCl ＋ Cl*
依此类推, 形成了连续反应的链, 这种反应称链锁反应, 反应速度特别快, 有时会引起爆炸事故, 因此在生产过程中必须严格控制一定的操作条件。
液氯Cl2缓冲HC净化后H2缓冲缸 l 二组冷 一组冷SiHCl3沸腾3
三氯氢硅制备原理
沸腾床中硅粉和氯化氢按下列反应生成SiHCl3
HCl缓冲合
成
SiHCl3
280～320℃
Si ＋ 3 HCl SiHCl3 ＋ H2 ＋ 50 Kcal/mol
此反应为放热反应, 为保持炉内稳定的反应温度在上述范围内变化以提高产品质量和实收率, 必须将反应热及时带出。随着温度增高,
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SiCl4的生成量不断变大, 当温度超过或大于350℃后, 生成大量的SiCl4, ＞350℃
Si ＋ 4HCl SiCl4 ＋ 2 H2 ＋ 54.6 Kcal/mol
若温度控制不当, 有时产生的SiCl4甚至高达50% 以上, 此反应还产生各种氯硅烷, Fe、 C、 P、 B等的聚卤化合物, CaCl2、 AgCl、 MnCl2、 AlCl3、 ZnCl2、 TiCl4、 CrCl3、 PbCl2、 FeCl3、 NiCl3、 BCl3、 CCl4、 CuCl2、 PCl3、 InCl3等。
若温度过低, 将生成SiH2Cl2低沸物:
＜280℃
Si ＋ 4HCl SiH2Cl2 ＋Q
此反应所得物能够看出, 合成三氯氢硅过程中, 反应是复杂得, 因此我们要严格地控制一定得操作条件。
3.1、 沸腾床、 合成炉的流体力学原理及其各组成部分的结构和技术要求
3.1.1、 沸腾床的形成及流体动力学原理
流体在流动时的基本矛盾是流体动力和阻力的矛盾。在研究沸腾床形成的过程和流体动力学原理时, 也存在着这种流体流动的推动力”互相依存”又”互相矛盾”的关系。如图为流化管示意图:
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45 图中流化管 ① 的下部, 设有多孔的流体分布板, ② 在其上堆
3放固体硅粉, HCl流体从底部的入口, ③进入, 并由顶部出口④流出,
2流化管上下装有压差计⑤, 以测量
1流体经过床层的压强降ΔP, 当流体流过床层时, 随着流体流速的增加,
可分为三个基本阶段:
第一阶段为固定床阶段: 当流通速度很小时, 则空管速度为零。( W=流体流量/空管截面积) , 固体颗粒静止不动, 流体从颗粒间的缝隙穿过, 当流速逐渐增大时, 则固体颗粒位置略有调整, 即趋于移动的倾向, 此时固体可怜仍保持相互接触, 床层高度没有多大变化, 而流体的实际速度和压强降则随空管速度的增加逐渐上升。
第二阶段为流化床阶段: 继续增大流体的空管速度, 床层开始膨胀变松, 床层的高度开始不断增加, 每一颗粒将为流体所浮起, 而离开原来位置做一定程度的移动, 这时便进入流化床阶段, 继续增加流体速度, 使流化床体积继续增大, 固体颗粒的运动加剧, 固体颗粒上下翻动, 如同流体在沸点时的沸腾现象, 这就是”流化床”名称的由来, 因此压强降保持不变, 此阶段为流化床阶段。
第三阶段为气体输送阶段: 流通空管速度继续增加, 当它达到某一
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极限速度( 又称为带出速度) 以后, 流化床就转入悬浮状态, 固体颗粒就不能再留在床层内, 而与流体一起从流化管中吹送出来, 于是固体颗粒被输送在设备之外, 会严重堵塞系统和管道, 影响生产的正常进行。 3.1.2、 沸腾床的传热
沸腾层内的传热及传质直接影响设备的生产能力, 而且对该设备进行设计时的重要依据之一。由于沸腾层内气、 固之间有很好的接触, 搅动剧烈, 不论传热和传质都比固定床优越得多。从动力学得角度来看, 对强化反应十分有利, 使设备得生产能力增加, 其热交换情况分为三种:
⑴ 物料颗粒( 硅粉) 与流化介质( HCl和SiHCl3混合气体) 之间得热交换。
⑵ 整个沸腾层与内部热交换器之间得传热。 ⑶ 沸腾层内部得传热。
在工业生产得情况下, 对整个沸腾层来说, 可视为内部各部分物料及气体皆保持恒定得温度, 不随时间而改变, 即可视为稳定热态。 3.2、 三氯氢硅合成工艺流程。
硅铁经腭式破碎机破碎, 送入球磨机球磨, 过筛后, 进入料池, 用蒸汽干燥, 再进入电感加热干燥炉干燥, 经硅粉计量罐计量后, 定量加入沸腾炉内。当沸腾炉温度升至时, 加入HCl同时切断加热电源, 转入自动控制, 生产的SiHCl3气体中的剩余少量硅粉, 经旋风除尘器和布袋过滤器除去, SiHCl3气体经水冷却器和盐水冷凝, 得到SiHCl3液体, 流入
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多晶硅生产工艺和反应原理模板
