标 题 Item 编 号 Doc. No. 孔径分析仪作业指导书 版 次 Version 页 码 Page 作业说明 编 制Prepared By 审 核 Checked By 批 准 Approved By 生效日期 Valid Date 1.修订履历 版 本 变 更 内 容 2.评审会签 （□需会签 ■无需会签） 会签部门 会签意见 会签人 会签日期 编 制 人 修订日期 第 1 页
标 题 Item 孔径分析仪作业指导书 作业说明 页 码 Page 2/5 1.目的： 本作业指导书适用于滤膜孔径分析仪测试，其目的是检测隔膜等多孔状物体的粒径大小等是否满足有关标准的要求，规定了交接验收、预防性试验、检修过程中的试验项目的引用标准、仪器设备要求、作业程序、试验结果判断方法和试验注意事项等。制定本作业指导书的目的是规范操作、保证隔膜孔径测量结果的准确性，为设备运行、监督、检修提供依据。 2.范围： 检测隔膜孔径分布情况。 3.权责： 品质部：滤膜孔径分析测试的制定与执行。 4.测试原理： 将隔膜用可与其浸润的液体充分润湿，由于表面张力的存在，浸润液将被束缚在膜的孔隙内；给膜的一侧加以逐渐增大的气体压强，当气体压强达到大于某孔径内浸润液的表面张力产生的压强时，该孔径中的浸润液将被气体推出；由于孔径越小，表面张力产生的压强越高，所以要推出其中的浸润液所需施加的气体压强也越高；同样，可知，孔径最大的孔内的浸润液将首先会被推出，使气体透过，然后随着压力的升高，孔径由大到小，孔中的浸润液依次被推出，使气体透过，直至全部的孔被打开，达到与干膜相同的透过率；首先被打开的孔所对应的压力，为泡点压力，该压力所对应的孔径为最大孔径；在此过程中，实时记录压力和流量，得到压力-流量曲线；压力反应孔径大小的信息，流量反应某种孔径的孔的多少的信息；然后再测试出干膜的压力-流量曲线，可根据相应的公式计算得到该膜样品的最大孔径、平均孔径、最小孔径以及孔径分布、透过率。 如图所示： 图4.1
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标 题 Item 孔径分析仪作业指导书 作业说明 页 码 Page 3/5 5.操作流程： 5.1 测试前准备 ①开气：氦气钢瓶总阀（阀门上标有打开和关闭的提示）打开半圈，减压阀输出阀（阀门上标有打开和关闭的提示）打开使其压力到0.1 Mpa（如图5.2）。 ②联机：打开仪器侧面电源开关，再点击3H-2000PB软件图标 。 图5.2 ①裁剪样品：使用剪刀将隔膜裁剪成大于 直径25 mm的圆形（选取25 mm筛板）； ②浸润样品：把裁剪好的隔膜用镊子放入 到已经装好浸润液（如图所示5.3）的称量瓶 中，然后浸润在，直到完全浸润即可。 注：选取正确的浸润液不仅可以提高测试 5.2 测量前准备： 效率，而且可以减小误差。浸润液的选择方法： 用吸管给样品表面滴一滴浸润液，看是否能迅 速扩散，若迅速扩散则表面浸润，反之则不浸润；不相浸润的话，则不能使用作为该样品的浸润剂。 5.3 测试： ①设置基本信息（如图5.5）：浸润液： 图5.3 图5.4 BSD16；浸润方式：常压浸润；膜直径：20 mm； ②设置湿式线测试（如图5.5）：泡点前增压：1.5 bar；泡点增压：1.8 bar；泡点后增压：2.0 bar； ③设置完成，点击保存后关闭；点击“开始”，进入测试界面； ④观察“压力-流量曲线”，出现拐点后，再继四个点点击“跳转”，等待测试完成。 图5.5
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标 题 Item 孔径分析仪作业指导书 作业说明 页 码 Page 4/5 5.4 查看结果 ①测试结束后，在“导航页”中点击“报告管理” ，查看刚测试的结果，如右图7所示。测试结果是安装测试时间排序的，最近测试的在顶端，如果刚刚测试的在报告管理中没有，请点击“查询”进行刷新即可。 ②对已完成的报告进行编辑处理，并生成 PDF格式的报告。点击“编辑”按钮 ，出现“数据处理”界面，如图8所示。 ③数据处理界面中，白色信息栏 可以手动输入或者修改，而灰色信息栏 不可输入或者修改，其中信息都是由相对的白色信息栏中的数据计算而得的。 ④保存：在信息栏中输入相关信息，点击“保存”按钮 ，即可报告已输入的信息。 ⑤生成报告：点击“生成报告”按钮 ，报告预览界面，如图9所示。在该界面，可以点击打印、导出和关闭等功能。 ⑥退出：点击“退出”按钮 则退出数据处理界面。 图5.7 图8 图9 5.5 关机、关气 先点击软件右上角的关闭按钮紧即可，关闭减压阀到拧松即可。
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关闭 软件，再关闭仪器电源；关闭钢瓶的总阀到拧 标 题 Item 孔径分析仪作业指导书 作业说明 页 码 Page 5/5 5.6 测试后清洁、整理： ①测试完成保存文件后，打开循环进样系统排放阀控制开关，开始放水。往循环进样器中加水清洗，直至光能分布图全部光柱消失如图，说明已清洗干净。 ②试验环境严格执行6s管理。 6.注意事项 ： 6.1 基于气液排出法的PSDA孔径分析仪更适宜测量80纳米至300微米孔； 6.2 基于液液排出法的PSDA孔径分析仪更适宜测量5纳米至200微米孔； 6.3 提高样品的测量压力都可以探测更小的孔径。但是，压力过高则会带来一系列问题。首先，有些 中空纤维和管式的有机膜样品根本承受不了太高压力，一般不超过5公斤；其次，高压测量也可能给样品的密封带来难题，因为样品往往要进行大力挤压才能密封良好；再次，绝大部分有机膜样品在高压下都可能发生孔道变形甚至封闭，从而使测量结果失去意义。因此小孔径样品最好采用液液排出法，而大孔径样品只能采用气液排出法。 6.4 对于一面有陶瓷粉的隔膜，放置时需将此面朝上放置； 6.5 每次使用设备前填写《实验室设备日常使用记录表》，按阶段将仪器点检，包括日点检，周点检和月点检，并定期对设备进行维护和保养，包括清洗设备，更换零件等，同时填写《实验室设备维修记录表》。
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滤膜孔径分析仪作业指导书
