国家标准
《粮油检验 小麦水分含量的测定——近红外法》
编制说明
《粮油检验 小麦水分含量的测定——近红外方法》
国家标准起草组 二〇〇八年九月二十六日
1.工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做工作等） 1.1 项目背景和来源
近红外分析方法(NIR)是近年来在粮食质量测定中作为迅速、简便、非破坏性检测发展起来的新技术，它是利用粮食中某一成分在近红外谱段中（700nm—2500nm）对特定波长近红外光能量与其含量有等比吸收的原理。近年来，我国粮食和农业部门引进了世界各国多种型号近红外分析仪，使我国近红外应用技术迅速发展，在农产品质量控制上发挥了一定作用。
近红外分析方法自二十世纪七十年代被美国确定为非破坏检测粮食水分、蛋白质、脂肪的标准方法以来，在美国、法国、丹麦、瑞典、日本、澳大利亚等农业发达国家已经将NIR检测装置作为小麦、大麦和稻谷蛋白质证明的认定基准装置。实践验证，近红外分析仪不仅可以为生产企业的品质控制提供直接快速的信息，使生产企业能够及时调整生产工艺，而且近红外光谱分析仪在粮食质量检测中充分体现了它快速、准确、节省人力物力等优点。多年来，粮食检验部门和加工企业陆续购置了不少近红外分析仪器，但是由于缺乏标准的支撑，近红外分析技术在粮食检验机构一直未能得到真正应用。为了规范近红外光谱仪的使用，确保测定结果的可靠性，使各级检测部门、研究机构及厂家在使用近红外光谱分析仪时有标准方法可依据。通过近红外粮食质量检测系列标准的建立，将为粮食质量保证体系提供良好的技术支撑。
根据国家标准化管理委员会《关于下达2007年第四批国家标准制修订计划的通知》（国标委计[2007]85号）的要求，项目编号为20071595-T-449的《粮油检验 小麦水分含量的测定——近红外方法》国家标准起草任务由河南工业大学、国家粮食储备局无锡科学研究设计院等组成标准起草组。在国家粮食局标准质量中心的组织、协调下，由河南工业大学主持本标准的编制起草工作。 1.2本标准制定主要工作过程
本标准的研究制定工作历经六年多的时间，包括两次主要的研究过程。分别采集不同生产年限的小麦、玉米和稻谷样品进行近红外测试和标准方法测定结果的比较，并在此基础上重点研究了AACC标准方法、ICC标准方法、澳大利亚NSC
标准、日本推荐方法、ISO标准方法（草案）等关于近红外的标准，同时研究了国内有关近红外测定方法的标准。严格界定近红外测试小麦水分的适用范围，避免与其他标准交叉，使其具有更加科学的指导意义。
在两个阶段研究结果的基础上，根据《粮食近红外分析网络－定标模型验证和维护通用规则》所确定的编制原则，编制了《粮油检验 小麦水分含量的测定——近红外方法》(征求意见稿)标准文本及其编制说明，在全国粮油标准化委员会秘书处和粮油储藏及流通技术工作组的协助下，先后于2007年11月和2008年3月和5月召开了三次研讨会，并广泛征求国内外近红外仪器厂商（代理商）和用户的意见，根据反馈意见汇总修改，形成了本《粮油检验 小麦水分含量的测定——近红外方法》（征求意见稿）。
2.国家标准编制原则和确定国家标准主要内容（如技术指标、参数、公式、性能要求、实验方法、检验规则等）的论据（包括试验、统计数据），修订国家标准时，应增列新旧国家标准水平的对比 2.1 标准编制原则
本标准的制定以适应我国市场经济和粮食流通体制改革的总趋势为总体要求，以满足市场发展的的需要，立足国内，面向世界，逐步与国际接轨，有利于提高粮食产品质量，促进粮食产业的升级和产品结构的调整，为企业和“三农”服务为原则。确保标准的统一性、科学性、系统性、实用性。 2.2 确定国家标准主要内容的论据
2.2.1 参考标准：本标准主要研究参考ICC RECOMMENDATION №. 202《Procedure for Near Infrared (NIR) Reflectance Analysis of Ground Wheat and Milled Wheat Products》，ICC STANDARD № 159 《Determination of Protein by Near Infrared Reflectance (NIR) Spectroscopy》，AACC Method 39-10 《Near-infrared reflectance method for protein determination》，AACC Method 39-11 《Near-Infrared Reflectance Method for Protein Determination in Wheat Flour》，AACC Method 39-20《Near-Infrared Reflectance Method for Protein and Oil Determination in Soybeans》，AACC Method 39-21《Near-Infrared Reflectance Method for Whole-Grain Analysis in Soybeans》，AACC Method 39-25《Near-Infrared Reflectance Method for Protein
Content in Whole Grain Wheat》，AACC Method 08-21《Prediction of Ash Content in Wheat Flour - Near Infrared》，ISO/DIS 12099《Animal feedstuffs, cereals and milled cereal products—Guidelines for the application of near infrared spectrometry》，澳大利亚国家标准委员会Certificate of Approval NO 15/1/1和GB/T 18868-2002《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定近红外光谱法》等国内外标准而制定。
2.2.2 标准规范内容：虽然近红外测试粮食水分含量的技术在国外较为成熟，但到目前为止还没有一个国外标准专门就近红外测试粮食水分含量制定标准。鉴于我国商品粮食的品种多且复杂性较国外较突出的特点，定标的内容要求因其方式方法不同而不同，且国外已经有较成熟的模型，此部分内容应归仪器供应厂商负责，不宜在我国标准中进行规范。因此，本标准规范的内容重点放在方法应用及操作方面。
2.2.3 采标问题：鉴于国际或国外没有共同相同或相似的标准，本标准只能参考美国农业部制定的《近红外透射手册》并结合我国实际情况进行制定。
2.2.4 技术指标的设定：考虑到验证样品无论在制备还是在运输、保存等环节水分比较容易发生变化，选用较稳定的粗蛋白质为主要验证指标，经验证合格的仪器再经控制样品的监控，并参照国家标准化学分析方法（GB/T 5497）对双实验误差的规定，确定了有关技术参数的要求。
2.2.5 对仪器性能要求的确定：本标准中对仪器性能的要求在与在编的《粮食近红外分析网络－定标模型验证和维护通用规则》国家标准相协调的前提下，参考AACC Method 39-25标准方法和ISO/DIS 12099中的要求而确定。
2.2.6 标准的结构：本标准的结构、技术要素及表述方法是按照GB/T 1.1-2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》规定的要求进行编写。 3.主要试验（或验证）的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效果 3.1主要验证数据的分析：
2007年1月，根据《近红外定标验证实施方案》，由小麦、玉米定标验证工作组（河南工业大学）选择小麦、玉米种子各五份，由稻谷定标验证工作组（湖北省粮油食品质量监测站）选择稻谷样品3份，经过制样、分样，小麦、玉米分
发至全国31个省（市、自治区）粮油检测单位，稻谷分发到16个省（市、自治区）粮油检测单位进行化学值环形测试。测试的项目有：小麦——水分、粗蛋白、湿面筋，玉米——水分、粗蛋白、粗脂肪，稻谷——水分、粗蛋白、直链淀粉。根据测定结果，采用计算稳健统计量进行数据处理，分项目选择︱Z︱≤ 1的检测单位作为定标验证实验室参与近红外分析仪定标模型验证工作。
2007年3月，根据全国小麦种植及产量分布情况，采用加权的方法共采集小麦样品432份经分样，分送一组样品供选定的实验室依据国家标准化学方法测试样品的水分、粗蛋白等指标含量，确定样品的化学值。同时，经网上公告的方式征集近红外厂商提供仪器进行现场测试。参加小麦验证试验的近红外仪器厂商有瑞典波通公司、丹麦福斯公司、瑞士步崎公司、日本静冈公司等四家企业的六台近红外分析仪。
一个定标模型的优劣取决于所建模型相关系数的高低及误差的大小。较高的相关系数和较低的标准误差对一个可靠的定标模型是十分必要的，而定标样品的数量及含量范围则决定了定标模型的适用范围。
从验证的结果（见表1）可以看出，6台参见验证仪器的定标模型基本涵盖了我国小麦常见品种的含量范围，且具有较高的决定系数，R2大多在0.76以上。相关系数较高。但也有一台仪器（6号仪器）的精确度超出了本标准规定的要求范围，而且这台仪器的斜率及SEP均较大，说明需要进行定标模型调整。
表1 小麦验证样品集对近红外分析仪水分定标模型的预测分析表 仪器样品NIR LAB 编号 数 1 2 3 4 5 6 432 432 432 432 431 432 12.1 12.1 11.7 11.7 11.5 12.7 12.1 5.7 0.2 -1.0 -0.4 0.84 0.42 0.76 0.873 15.0 0.021 0.80 0.41 0.76 0.873 13.9 0.018 0.46 0.53 0.69 0.828 10.8 0.067 0.21 0.21 0.27 0.041 0.046 0.094 围（R） -0.4 ab数据范偏差 斜率 SEP R 2相关R/SEP 精密度 系数 0.89 0.38 0.81 0.899 15.0 0.023 精密度应重复性≤0.50×SEP (SDs) 0.19 0.19 0.20 0.046 0.050 0.055 -0.4 0.87 0.38 0.81 0.898 15.0 0.023 0.0 0.78 0.39 0.79 0.887 14.6 0.040 本次验证，小麦样品水分含量范围为8.7%～14.4%，多数处于12.0%左右。基本涵盖了已经形成商品粮的在储小麦水分含量范围。对于新收获小麦中偏高水分
国家标准粮油检验小麦水分含量的测定——近红外法编制说明
