CN109942740A一种改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料的制备方法[专利] - 图文

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 109942740 A(43)申请公布日 2019.06.28

(21)申请号 201910228437.3(22)申请日 2019.03.25

(71)申请人 四川轻化工大学

地址 643000 四川省自贡市自流井区汇兴

路519号(72)发明人 谢云涛　史云霄　何萌　陈永忠　

潘中才　刘勇　(74)专利代理机构 南京禹为知识产权代理事务

所(特殊普通合伙) 32272

代理人 王晓东(51)Int.Cl.

C08F 220/06(2006.01)C08F 222/38(2006.01)C08F 2/44(2006.01)C08K 9/02(2006.01)

权利要求书1页 说明书12页 附图4页

C08K 7/08(2006.01)C08L 33/02(2006.01)

CN 109942740 A(54)发明名称

一种改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料的制备方法(57)摘要

本发明公开了一种改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料制备方法，原料总质量为100％，包括改性硫酸钙晶须2.5％～15％，丙烯酸81％～93.5％，过硫酸铵2％，N,N’-亚甲基双丙烯酰铵2％；称取丙烯酸，冰水浴中加NaOH溶液中和，加入N,N’-亚甲基双丙烯酰铵，加入四口烧瓶中，在55℃水浴搅拌5～8min；将称量好的改性硫酸钙晶须倒入四口烧瓶中，300～400rpm搅拌30～40min，将装有过硫酸铵溶液的恒压漏斗放在四口烧瓶的一个口上，密封烧瓶，通入氮气赶空气后，滴加过硫酸铵溶液进入烧瓶，除去空气，缓慢升温至65℃后，搅拌18～20min，反应1h，取出团状物烘干，粉碎，过60～80目筛。本发明将改性硫酸钙晶须掺杂到聚丙烯酸钠，增加复合材料的压缩模量，且吸附性能良好。

CN 109942740 A

权　利　要　求　书

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1.一种改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料制备方法，其特征在于：包括，原料总质量为100％，以质量百分比计，包括改性硫酸钙晶须2.5％～15％，丙烯酸81％～93.5％，引发剂过硫酸铵2％，交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰铵2％；

称取丙烯酸液体，放入冰水浴中滴加8mol/L的NaOH溶液中和丙烯酸，再加入N,N’-亚甲基双丙烯酰铵，搅拌均匀后得到含有N,N’-亚甲基双丙烯酰铵的丙烯酸混合溶液；称取过硫酸铵加入恒压漏斗中，加蒸馏水溶解；将含有N,N’-亚甲基双丙烯酰铵的丙烯酸混合溶液加入四口烧瓶中，在55℃水浴条件下，80～100rpm机械搅拌5～8min；

将称量好的改性硫酸钙晶须倒入四口烧瓶中，300～400rpm搅拌30～40min，将装有过硫酸铵溶液的恒压漏斗放在四口烧瓶的一个口上，密封烧瓶，通入氮气将烧瓶内部空气赶出去后，在300～400rpm搅拌条件下，滴加过硫酸铵溶液进入烧瓶，滴加结束后，通入氮气将烧瓶内部空气赶出同时，缓慢升温，当温度至65℃后，300～400rpm条件下搅拌18～20min，继续保温反应1h，取出团状物，置于烘箱烘干至发硬，粉碎，过60～80目筛，即得所述改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料。

2.如权利要求1所述的改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料制备方法，其特征在于：所述改性硫酸钙晶须，以原料总质量为100％计，其含量为10～15％。

3.如权利要求1或2所述的改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料制备方法，其特征在于：所述改性硫酸钙晶须，以原料总质量为100％计，其含量为15％。

4.如权利要求1所述的改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料制备方法，其特征在于：所述称取丙烯酸液体，放入冰水浴中滴加8mol/L的NaOH溶液中和丙烯酸，其中，丙烯酸中和度为65％～70％。

5.如权利要求1所述的改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料制备方法，其特征在于：所述将含有N,N’-亚甲基双丙烯酰铵的丙烯酸混合溶液加入四口烧瓶中，在55℃水浴条件下，80～100rpm机械搅拌5～8min，其中，机械搅拌转速为80rpm，搅拌时间为8min。

6.如权利要求1所述的改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料制备方法，其特征在于：所述缓慢升温，其中，升温速度为1℃/min。

7.如权利要求1所述的改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料制备方法，其特征在于：所述改性硫酸钙晶须为三聚磷酸钠改性的硫酸钙晶须。

8.如权利要求7所述的改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料制备方法，其特征在于：所述三聚磷酸钠改性的硫酸钙晶须，其制备方法，包括，

准确称取0.5g三聚磷酸钠，加入500mL蒸馏水后，将溶液置于80℃水浴锅中溶解，得三聚磷酸钠溶液；准确称取10.00g半水硫酸钙晶须加入三聚磷酸钠溶液中，80℃水浴加热，300rpm条件下搅拌30min后，趁热抽滤，用80℃蒸馏水洗涤滤饼3次，置于微波炉中高温烘烤10min，粉碎，过80～100目筛，得所述三聚磷酸钠改性的硫酸钙晶须。

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