作业指导书 文件编号：JLQX-03-022 文件名称：铅的测定 页码：第 1页，共6页 版次：2016版，第0次修订 发布日期：2016 年1 月1 日 铅的测定
1、方法依据
水质 铅的测定火焰原子吸收分光光度法 HJ 538-2009 2、适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中铅的火焰原子吸收分光光度法。 本标准适用于固定污染源废气中铅的测定。
方法检出限为 5 μg/50 ml 试样溶液，当采样体积为 400 L 时，检出限为 0.013 mg/m3，测定下限为0.052 mg/m3。 3、测定原理
用石英纤维滤筒采集废气样品，经消解制备成试样溶液，用原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅。 4、干扰和消除
超过铅100倍的Fe3+、A13+、Be3+、Cr3+、Cd2+、Cu2+、Zn2+、Co2+、Hg2+、Sn2+、Mn2+、Mg2+、Ag+等离子不干扰测定，SiO32?稍有干扰。Na+ 、K+、Ca2+稍有增感作用，当浓度高时，可采用稀释的方法消除干扰。 5、试剂
作业指导书 文件编号：JLQX-03-022 文件名称：铅的测定 页码：第2页，共6页 版次：2016版，第0次修订 发布日期：2016 年1 月1 日 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 实验用水为去离子水或同等纯度的水。
5.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。 5.2 高氯酸：ρ(HClO4)=1.67 g/ml，优级纯。 5.3 过氧化氢：w(H2O2)=30%，优级纯。
5.4 硝酸溶液：φ(HNO3)=1%。 用硝酸（5.1）配制。 5.5 硝酸溶液：1+1。 用硝酸（5.1）配制。 5.6 铅标准贮备液：ρ(Pb)=1.00 mg/ml。
称取 0.500 0 g 金属铅（99.99%）于 100 ml 烧杯中，用（1+1）硝酸溶液（5.5）15 ml 溶解，冷却后，移入 500 ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。 5.7 铅标准使用液：ρ(Pb)=100 μg/ml。
将铅标准贮备液（5.6）用 1% HNO（稀释为每毫升含 100 μg 铅35.4）的标准使用液。
5.8 乙炔：纯度不低于 99.6%。 6、仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃仪器。 6.1 烟尘采样器：流量范围 5～50 L/min。
作业指导书 文件编号：JLQX-03-022 文件名称：铅的测定 页码：第3页，共6页 版次：2016版，第0次修订 发布日期：2016年 月 日 6.2 石英纤维滤筒。
注：如滤筒空白值较高，使用前可先用热（1+1）硝酸溶液（5.5）浸泡约 3 h（不能煮沸，以免破坏滤筒）。从酸中取出后，在水中浸泡 10 min，取出用水淋洗至近中性，烘干后即可使用。 6.3 原子吸收分光光度计。 6.4 电热板。 7、样品 7.1 样品的采集
按照 GB/T 16157 进行样品采集。当温度低于 400℃时在管道内等速采样。当温度高于 400℃时，铅呈气态存在，应将废气导出管道外，使温度降至 400℃以下，以 20 L/min 流量恒流采样 10～30 min。 7.2 样品的保存
滤筒样品采集后将封口向内折叠，竖直放回原采样盒中，放入干燥器中保存。 7.3 试样的制备
将滤筒剪成小块，放入 250 ml 锥形瓶中，加入（1+1）硝酸溶液（5.5）50 ml 和 30%过氧化氢（5.3）15 ml 浸没样品滤筒，瓶口插入一小漏斗，于电热板上加热至微沸，保持微沸 2 h。冷却后小心滴加 30%过氧化氢（5.3）5 ml，必要时可补加少量水，再在电热板上加热至微沸，保持微沸
作业指导书 文件编号：JLQX-03-022 文件名称：铅的测定 页码：第4页，共6页 版次：2016版，第0次修订 发布日期：2016年 月 日 1 h。冷却后过滤，滤液滤入烧杯中，用水洗涤锥形瓶、滤渣三次以上，洗涤液与滤液合并。将装有滤液的烧杯放在电热板上，将滤液蒸至近干（蒸干温度不宜太高，以免崩溅），再加入（1+1）硝酸溶液（5.5）2 ml，加热使残渣溶解，冷却后将溶液转移至 50 ml 容量瓶中，用水稀释至标线。7.4 空白试样的制备
取同批号空白滤筒两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。 8、分析步骤
8.1 原子吸收分光光度计工作条件
仪器参数可参照说明书进行选择，以下所列条件和参数供参考。 波长：283.3 nm；狭缝宽度：0.8 nm；灯电流：5 mA；火焰类型：空气-乙炔；气体流量：乙炔2.1 L/min，空气 8.0 L/min；燃烧器高度：10.0 cm。 8.2 标准曲线的绘制 8.2.1 标准溶液的配制
取 7 个 50 ml 容量瓶，按表 1 配制铅标准系列。用 1%硝酸溶液（5.4）稀释至标线，摇匀。
表 1 铅标准系列
作业指导书 文件编号：JLQX-03-022 文件名称：铅的测定 页码：第5页，共6页 版次：2016版，第0次修订 发布日期：2016年 月 日 瓶号 0 1 0.50 1.00 2 1.00 2.00 3 4 5 6 铅标准使用液/ml 0 铅浓度/（μg/ml） 0.00 8.2.2 绘制标准曲线
2.00 3.00 4.00 5.00 4.00 6.00 8.00 10.0 按选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。 8.3 试料的制备
取适量试样溶液于 50 ml 容量瓶中，用 1%硝酸溶液（5.4）稀释至标线。同法制备空白试料。 8.4 试料的测定
按标准曲线绘制的仪器工作条件，测定试料和空白试料的吸光度。 9、结果计算
根据所测定的吸光度值，由线性回归方程计算出试料和空白试料中铅的浓度，并由式（1）计算固定污染源废气中的铅质量浓度ρ1--由标准曲线得到的试样中可溶性铬或总铬的质量浓度，mg/l；
式中：ρ(Pb)——固定污染源废气中的铅质量浓度，mg/m3； ρ1——试料溶液中铅质量浓度，μg/ml； ρ0——空白试料中铅质量浓度的平均值，μg/ml；
作业指导书 文件编号：JLQX-03-022 文件名称：铅的测定 页码：第6页，共6页 版次：2016版，第 次修订 发布日期：2016年 月 日 50——试料溶液体积，ml； Vt——试样溶液总体积，ml；
Va——测定时所取试样溶液体积，ml；
Vnd——标准状态（101.325 kPa，273 K）下干气的采样体积，L
气-铅的测定实验作业指导书 - 图文
