光纤光缆制造工艺及设备
重点内容:原料提纯工艺、预制棒汽相沉积工艺、拉丝工艺、套塑工艺、余长形成、 松套水冷、绞合工艺、层绞工艺
难点:汽相沉积工艺参数确定、拉丝环境保护、余长的控制、梯度水冷的控制、绞 合参数的选择
主要内容:
(1)光纤制造工艺
(2)缆芯制造工艺(成缆工艺)
二次套塑-―
合格光 I——,, 二次涂
护套挤制工艺
成品光缆 图^ 0-1光纤光缆制
.工艺流程图
通信用光纤是由 GeQ TQ2、 SiF 4(F)
高纯度SO与少量高折射率掺杂
信 或B2O3或P2O5等玻璃材料经涂覆高 5具有一定骨架式缆芯覆光缆 而 制制成的实用绳的 干根(1?2160 根) 上述的成品光纤经套塑、绞合、挤护套、装铠等工序工艺油 线缆产品。在光纤光缆制造过程中,要求严格控制并保证光纤原料的纯度,这样才能生产出性能优良的 r光纤光
缆的制造技术分成
3~加阻 品同 时,合 虽水 且包 旦填 '理1匕择生的选 直: /、 丿 - 目前,
护 套 艺2
三大工艺?
5.0.1光纤制造工艺的技术要点:
1. 光纤的质量在很大程度上取决于原材料的纯度,用作原料的化学试剂需严格提纯,其金属杂质含 量应小于几个 ppb,含氢化合物的含量应小于 (99.9999 %)以上,干燥度应达—80C露点。
2. 光纤制造应在净化恒温的环境中进行,光纤预制棒、拉丝、测量等工序均应在 度的净化车间中进行。在光纤拉丝炉光纤成形部位应达
10000级以上洁净
1ppm,参与反应的氧气和其他气体的纯度应为
6个9
100级以上。光纤预制棒的沉积区应在密封环境
中进行。光纤制造设备上所有气体管道在工作间歇期间,均应充氮气保护,避免空气中潮气进入管道, 影响光纤性能。
3. 光纤质量的稳定取决于加工工艺参数的稳定。
光纤的制备不仅需要一整套精密的生产设备和控制
系统,尤其重要的是要长期保持加工工艺参数的稳定,必须配备一整套的用来检测和校正光纤加工设备 各部件的运行参数的设施和装置。以MCV工艺为例:要对用来控制反应气体流量的质量流量控制器
(MFC
定期进行在线或不在线的检验校正,以保证其控制流量的精度;需对测量反应温度的红外高温测量仪定 期用黑体辐射系统进行检验校正,以保证测量温度的精度;要对玻璃车床的每一个运转部件进行定期校 验,保证其运行参数的稳定;甚至要对用于控制工艺过程的计算机本身的运行参数要定期校验等。只有 保持稳定的工艺参数,才有可能持续生产出质量稳定的光纤产品。
5.0.2光缆缆芯制造工艺的技术要点:
每种光缆都有自己的生产工艺,因为它们之间存在着不同的性能要求和结构型式,所以各部分材料 不尽相同,结构方面存在差异。故生产过程中都有自己的生产工艺流程。但是各种光缆的基本制造工艺 流程是基本相同的。成缆工艺首先要做两方面的准备并应注意这样几点技术要点:
(1) 选择具有优良传输特性的光纤,此光纤可以是单模光纤也可以是多模光纤,并对光纤施加相应 应力的筛选,筛选合格之后才能用来成缆;
(2)
包扎带,填充油膏等进行抽样检测,
同时,按不同应用环境,选择专用的成缆材料。
(3) 在层绞结构中要特别注意绞合节距和形式的选择,要合理科学,作到在成缆、设和使用运输中 避免光纤受力。 (4) 在骨架式结构中注意光纤置入沟槽时所受应力的大小,保证光纤既不受力也不松驰跳线。 (5) 利用,
缆外护套挤制工艺的技术要点
根据不同使用环境,选择不同的护套结构和材料,并要考虑设效应和老化效应的影响。在挤制内外 护套时,注意挤出机的挤出速度、出口温度与冷却水的温度梯度、冷却速度的合理控制,保证形成合理 的材料温度性能。对于金属铠装层应注意铠装机所施加压力的控制。
中心管式结构中特别注意中心管内部空间的合理同时注意填充油膏的压力与温度的控制。 5.0.3光
对成缆用各种材料,强度元件,100%的检查外形和备用 长度,
5.1光纤原料、制备与提纯工艺
5.1.1 .光纤原料特点 1. SiO2光纤原料试剂与制备
制备SiO2石英系光纤的主要原料多数采用一些高纯度的液态卤化物化学试剂,
如四氯化硅(SiCl 4),
四氯化锗(GeCb),三氯氧磷(POC3),三氯化硼(BC13),三氯化铝(AICI 3),溴化硼(BBrs),气态 的六氟化硫(SF0 ,四氟化二碳(C2F4)等。这些液态试剂在常温下呈无色的透明液体,有刺鼻气味,易水 解,在潮湿空气中强烈发烟,同时放出热量,属放热反应。以 SiCl 4+2F2O SiCl 4+4H2O
SiCl 4为例,它的水解化学反应式如下:
41 ICI+SiO ―H? 4SiO4+4HCI
2
(5-1-1) (5-1-2)
由于卤化物试剂的沸点低, SiCl 4试剂的沸点在57.6 C,故易汽化,故提纯工艺多采用汽相提纯。
HCI具有同等程度的腐蚀性,有毒。
85%?95%。SiCl 4的制备可采用多种方法,最常
SiCl 4的化学结构为正四面体,无极性,与
SiCl 4是制备光纤的主要材料,占光纤成分总量的
用的方法是采用工业硅在高温下氯化制得粗
Si+2Cl2 _SiCI.
4
SiCl4,化学反应如下:
(5-1-3)
所以要控制氯气流量,
防止反应温度过高,
f
该反应为放热反应,反应炉内温度随着反应加剧而升高,
生成Si2Cl6和Si 3CI80反应生成的SiCI 4蒸气流入冷凝器,这样制得SiCI 4液体原料,工艺流程如图5-1-2 。
2. SiO2光纤原料的提纯 试剂提纯工艺
经大量研究表明,用来制造光纤的各种原料纯度应达到
99.9999 %,或者杂质含量要小于
10「6。大
部分卤化物材料都达不到如此高的纯度,必须对原料进行提纯处理。卤化物试剂目前已有成熟的提纯技 术,如精馏法,吸附法,水解法,萃取法和络合法等。目前在光纤原料提纯工艺中,广泛采用的是“精 馏一吸附一精馏”混合提纯法。如图 1-3 o
一般情况下,SiCI 4中可能存在的杂质有四类:金属氧化物、非金属氧化物、含氢化合物和络合物。 其中金属氧化物和某些非金属氧化物的沸点和光纤化学试剂的沸点相差很大,可采用精馏法除去,即在 精馏工艺中把它们作为高、低沸点组分除去,光纤中含有的金属杂质的某些特性如表
精馏法对沸点(57.6 )与SiCI 4相近的组分杂质及某些极性杂质不能最大限度的除去。例如:在 中对衰减危害最大的
0H离子,它可能主要来源于
SiHCI 3和其他含氢化合物,而且大多有极性,趋向于
5-1-3所示。然而,
SiCI 4
5-
形成化学键,容易被吸附剂所吸收。而 键的稳定电子结构,如图
SiCI 4是偶极矩为零的非极性分子,有着不能或者很少形成化学
5-1-4,不易被吸附剂吸附,因此,利用被提纯物质和杂质的化学键极性的不
同,选择适当的吸附剂,有效地选择性地进行吸附分离,可以达到进一步提纯极性杂质的目的。
精馏是蒸馏方法之一,主要用于分离液体混合物,以便得到纯度很高的单一液体物质。精馏塔由多 层塔板和蒸馏釜构成,蒸馏得到的产品可分为塔顶馏出液(
SiCI 4液体)和蒸馏釜残液(含金属杂质物
质)二种,SiCI 4馏出液由塔顶蒸汽凝结得到,为使其纯度更高,将其再回流入塔内,并与从蒸馏釜连 续上升的蒸汽在各层塔板上或填料表面密切接触,
液体进行了多次简单的蒸馏,可进一步提高
吸附剂的种类及选择:
吸附剂是指对气体或溶质发生吸附现象的固体物质。在应用上要求具有巨大的吸附表面,同时对某 些物质必须具有选择性的吸附能力。
一般为多孔性的固体颗粒或粉末。
OH、H+等离子的吸附。
常用的吸附剂有活性炭、
硅氧胶、
不断地进行部分汽化与凝缩,这一过程相当于对 SiCI 4
SiCI 4的分离纯度。
活性氧化铝和分子筛等。在光纤原料提纯工艺中使用的吸附剂有两种:活性氧化铝吸附柱和活性硅胶, 利用活性氧化铝和活性硅胶吸附柱完成对
在四级精馏工艺中再加一级简单的蒸馏工艺并采用四级活性氧化铝吸附剂和一级活性硅胶吸附剂 作为吸附柱。这就构成了所谓的“精馏—吸附—精馏”综合提纯工艺。采用这种提纯工艺可使 度达到很高的水平,金属杂质含量可降低到
5.1.3 . SiO2光纤用辅助原料及纯度要求
在制备SiO2光纤时,除需要 SiCI 4卤化物试剂外,还需要一些高纯度的掺杂剂和某些有助反应的辅 助试剂或气体。 在沉积包层时,需掺入少量的低折射率的掺杂剂。如 量的高折射率的掺杂剂,如
GeO、RQ、TQ2、ZrQ、AI2Q等。
GeO,而利用氟里昂与 SiCI 4加纯Q反应得到低掺杂
B2Q, F, SiF4等;在沉积芯层时,需要掺杂少
5ppb左右,含氢化物 SiHCI 3的含量可降低到<0.2ppm。
SiCI 4纯
如采用四氯化锗与纯氧气反应得到高掺杂物质 物质SiF4等。
作为载气使用的辅助气体---纯Ar或Q。氧气是携带化学试剂进入石英反应管的载流气体,同时, 也是气相沉积(如 MCVD法中参加高温氧化反应的反应气体。它的纯度对光纤的衰减影响很大,一般要 求它含水(H2O)的露点在—70C?—83C,含
被用来作为载送气体,对它的纯度要求与氧气相同。
为除去沉积在石英玻璃中的气泡用的除泡剂一 提高沉积效率,对它的纯度要求与纯氧气相同。
在光纤制造过程中起脱水作用的干燥剂-
SOCI2或Cl2o干燥试剂或干燥气体等在沉积过程中或熔缩
--氦气He。氦气有时被用来消除沉积玻璃中的气泡和 量<1ppm;其它氢化物含量 <0.2ppm。氩气(Ar)有时也
成棒过程中起脱水作用,对它们的纯度要求与氧气相同,这样才能避免对沉积玻璃的污染。
光纤用石英包皮管技术要求
石英包皮管质量的好坏,对光纤性能的影响很大,例如,用 MCVDI和PCVD法制备光纤,都要求质
量好的石英包皮管,用 VAD法制作的棒上,有时也加质量好的外套石英管,然后再拉丝。这些石英包皮 管均与沉积的芯层和或内包层玻璃熔为一整体,拉丝后成为光纤外包层,它起保护层的作用。如果包皮 管上某些部位存在气泡,未熔化的生料粒子和杂质,或某些碱金属元素(
Na K、Mg等)杂质富集到某
一点,就会产生应力集中或者使光纤玻璃内造成缺陷或微裂纹。一旦当光纤受到张应力作用时,若主裂 纹上的应力集中程度达到材料的临界断裂应力3
e,光纤就断裂。同时还存在着另一种可能,当施加应
力低于临界断裂应力时,光纤表面裂纹趋向扩大、生长,以致裂纹末端的应力集中加强。这样就使裂纹 的扩展速度逐渐加快,直至应力集中重新达到临界值,并出现断裂,这种现象属材料的静态疲劳。它决 定了光纤在有张应力作用情况下的使用寿命期限。
为提高成品光纤的机械强度和传输性能,对石英包皮管的内在的杂质含量和几何尺寸精度,都必须 提出严格的要求。管内沉积石英包皮管技术指标要求: 外径:20 ± 0.8 (mm 壁厚:2± 0.3mm
外径公差:<0.15 ?0.05 ( mr) 壁厚公差:0.02?0.1 ( m)
长度: 1000?1200mm 锥度:w 0.5mm/m (外径) 弓形:w 1mm/m 不同心度:w 0.15mm 椭圆度(长、短轴差 :w 0.8mm
CSA:同一根包皮管,平均 CSA= 2.5 %;同一批包皮管,平均
OH 浓度:w 150ppm 开放形气泡:不允许存在任何大小的开放形气泡; 封闭形气泡可允许:⑴每米一个长
1.5?5mm宽0.8mm封闭形气泡存在
CSA= 4%( CSA-包皮管横截面的变化量)
⑵每米1 — 3个长0.5?1.5mm 宽0.1mm封闭形气泡存在 ⑶每米3 — 5个长0.2?0.5mm 宽0.1mm封闭形气泡存在
夹杂物:在同一批包皮管中
2 %包皮管允许每米有最大直径
0.3m m的夹杂物。
严重斑点(非玻璃化粒子) :决不允许
外来物质(指纹、冲洗的污斑和灰尘) :决不允许 沟棱凹凸: <0.1 ( mm)
表 5-1-4 石英包皮管中杂质含量的极限值 金属离子杂质名称 Al Ca Fe K Li Mg Mn Na Ti
最大允许值( ppm)
24.5 24 1.7 3.7 3.0 0.2 0.05 3.2 1.2
5.2.SiO 2 光纤预制棒熔炼工艺
传统实体 SiO2 玻璃光纤制造方法有两种 : 一种是早期用来制作传光和传像的多组分玻璃光纤的方 法;另一种是当今通信用石英光纤最常采用的制备方法。
先将经过提纯的原料制成一根满足一定性能要求的玻璃棒,称之为“光纤预制棒”或“毋棒”
。光
纤预制棒是控制光纤的原始棒体材料,组元结构为多层圆柱体,它的内层为高折射率的纤芯层,外层为 低折射率的包层,它应具有符合要求的折射率分布型式和几何尺寸。
折射率获得:纯石英玻璃的折射率 n= 1.458,根据光纤的导光条件可知,欲保证光波在光纤芯层传 输,必须使芯层的折射率稍高于包层的折射率,为此,在制备芯层玻璃时应均匀地掺入少量的较石英玻 璃折射率稍高的材料,如 GeO,使芯层的折射率为 厲;在制备包层玻璃时,均匀地掺入少量的较石英玻 璃折射率稍低的材料, 如SiF4,使包层的折射率为 n2,这样n1>n?,就满足了光波在芯层传输的基本要求。
几何尺寸 : 将制得的光纤预制棒放入高温拉丝炉中加温软化,并以相似比例尺寸拉制成线径很小的 又长又细的玻璃丝。这种玻璃丝中的芯层和包层的厚度比例及折射率分布,与原始的光纤预制棒材料完 全一致,这些很细的玻璃丝就是我们所需要的光纤。
当今, SiO2 光纤预制棒的制造工艺是光纤制造技术中最重要、也是难度最大的工艺,传统的 光纤预制棒制备工艺普遍采用气相反应沉积方法。
目前最为成熟的技术有四种:
美国康宁公司在1974年开发成功,1980年全面投入使用的管外气相沉积法,简称 Outside Vaper Deposition );
美国阿尔卡特公司在 1974年开发的管内化学气相沉积法,
简称MCVDt( MCVD Modified Chemical
OVDfe( OVD-
SiO2
Vaper Deposition );
日本NTT公司在1977年开发的轴向气相沉积法,简称 荷兰菲利浦公司开发的微波等离子体化学气相沉积法, Deposition )。
上述四种方法相比,其各有优缺点,但都能制造出高质量的光纤产品,因而在世界光纤产业领域中 各领一份风骚。除上述非常成熟的传统气相沉积工艺外,近年来又开发了等离子改良的化学气相沉积法
(PMCVD轴向和横向等离子化学气相沉积法( ALPD、MCVD大棒法、MCVD/OV混合法及混合气相沉积 法(HVD、两步法等多种工艺。
气相沉积法的基本工作原理 : 首先将经提纯的液态 SiCl 4和起掺杂作用的液态卤化物,
并在一定条件
VADfe( VAD- Vaper Axial Deposition
);
简称PCVD法 ( PCVD- Plasma Chemical Vaper
下进行化学反应而生成掺杂的高纯石英玻璃。由于该方法选用的原料纯度极高,加之气相沉积工艺中选 用高纯度的氧气作为载气,将汽化后的卤化物气体带入反应区,从而可进一步提纯反应物的纯度,达到 严格控制过渡金属离子和 OH羟基的目的。
尽管利用气相沉积技术可制备优质光纤预制棒,但是气相技术也有其不足之处,如原料昂贵,工艺 复杂,设备资源投资大,玻璃组成范围窄等。为此,人们经不断的艰苦努力,终于研究开发出一些非气 相技术制备光纤预制棒:
⑴界面凝胶法—BSG主要用于制造塑料光纤; ⑵直接熔融法-DM主在用于制备多组份玻璃光纤; ⑶玻璃分相法— PSG;
⑷溶胶—凝胶法—SOL-GFL最常用于生产石英系光纤的包层材料; ⑸机械挤压成型法— MSP。 5.2.1. 管内化学气相沉积法
管内化学气相沉积法 是目前制作高质量石英系玻璃光纤稳定可靠的方法 它又称为“改进的化学 气相沉积法” (MCV) MCVDt的特点是在一根石英包皮管内沉积内包皮层和芯层玻璃,整个系统是处 于全封闭的超提纯状态,所以用这种方法制得的预制棒纯度非常的高,可以用来生产高质量的单模和多 模光纤。
MCVDI制备光纤预制棒工艺可分为二步: 第一步,熔炼光纤预制棒的内包层玻璃 MCVDI制备光纤预制棒工艺可分为二步: 第一步,熔炼光纤预制棒的内包层玻璃
制备内包层玻璃时, 由于要求其折射率稍低于芯层的折射率, 因此,主体材料选用四氯化硅 ( SiCl 4), 低折射率掺杂材料可以选择氟利昂(
剂。并需要一根满足要求的石英包皮管(
CFCI2)、六氟化硫(SR)、四氟化二碳 GF4、氧化硼 BQ等化学试
200x 20mm;同时需要载气(O2或Ar)、脱泡剂(He),干燥剂
5-2-3 所示。
(POCI3或Cl2、等辅助材料。 所需设备主要有可旋转玻璃车床、加热用氢氧喷灯、蒸化化学试剂用的蒸发瓶及气体输送设备和废 气处理装置、气体质量流量控制器、测温装置等。工艺示意图如
图 5-2-3 管内化学气相沉积法工艺示意图
首先利用超纯氧气 Q或氩气Ar作为载运气体,通过蒸发瓶1将已汽化的饱和蒸气 SiCl 4和掺杂剂(如
光纤光缆生产工艺流程



