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白炭黑分析规程

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质量管理部分析检测中心

五、水悬浮液pH值的测定 1.试剂

新鲜蒸馏水或其他方法制备的至少有同等纯度的水。

将水在耐化学腐蚀玻璃容器中煮沸5~10分钟,冷却,冷却后的水应用碱石棉或类似装置保护,以避免接触空气,宜立即使用,且存放时间不宜超过30min。 2.仪器

2.1 玻璃容器,容积为50mL,由耐化学腐蚀玻璃制成,带磨口塞或橡皮塞。 容器在第一次使用前,必须用沸稀酸浸泡,然后用蒸馏水充分淋洗。 2.2 pH测量装置,能测量到0.1单位,在实验稳定下用已知pH值的缓冲液进行校正。

天平,精确至0.01g或有更高精确度。 3.实验步骤

在室温下进行两份试样的平行实验。

在玻璃容器中,用蒸馏水制备4%(m/m)颜料悬浮液,用塞子塞住容器,缓慢振荡1min,然后静置5min,移去塞子,测定悬浮液的PH值,准确到0.1单位。

如果颜料在水中不易分散,可使用润湿剂(1),当颜料不溶于乙醇时,可使用无水乙醇作润湿剂,且用量尽可能少,最多为5mL。当颜料溶于乙醇时,可使用中性非离子性润湿剂,应当减少水的体积,得到4%(m/m)悬浮液。 注:对于密度较低的颜料,浓度应低于4%(m/m),且在试验报告中说明。在测定悬浮液之前,最好先测定所用水的PH值。

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记录pH值,准确到0.1单位,记录悬浮液稳定,准确到1℃.如果两份平行试样测定的pH值的之差大于0.3单位,则应重新测定。 4.结果的表示

计算两次测定值的平均值,准确到0.1单位。

注:本标准分散剂使用无水乙醇

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六、105℃挥发物的测定 1.仪器: 1.1 称量瓶:扁形

1.2 烘箱:能维持在105±2℃

1.3 天平:精确到1mg或有更高的精确度 1.4 干燥器:内装有效干燥剂 2.实验步骤

进行两份样品的平行测定。 2.1 预处理

打开称量瓶的盖子,放在105±2℃烘箱中加热2h,放入干燥器中冷却。盖上盖子,称量准确到0.1mg。直至恒重,计为m0。

在称量瓶底部均匀的铺放2g的样品层,盖上盖子,称量准确到0.1mg,样品质量计为ms。 2.2 测定

移去盖子,将称量瓶和样品在105±5℃烘箱中,至少加热1h。在干燥器中冷却。盖上盖子,称量精确至0.1mg。再次加热至少30min,在干燥器中冷却。盖上盖子,再称量,重复操作直至连续两次称量的差值不超过0.5mg。记录较低的称量值,计为m1。

如果两份样品测定差值超过较高值的10%,则需要重复整个操作。 注:如果试样在105℃下是不稳定的,则试验条件应由有关双方商定,并在试验报告中注明。 3.结果的表示

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挥发物ω(105℃挥发物)以质量百分数计,按下式计算:

式中:

m0——空坩埚的恒重质量,g ms——样品质量,g

m0 + ms 为空坩埚与样品质量之和,g m1——样品与坩埚经烘干后的质量,g

取两次测定的平均值,报告试验结果到一位小数。

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七、装填体积和表观密度的测定 1.原理

装填体积——每百克样品装填后的体积毫升数(mL/100g) 表观密度——样品装填后每毫升样品的质量克数(g/mL)。 2.仪器

1.1 量筒:容量为250mL,配备一个合适的塞子,刻度间隔为2mL 1.2 装填体积测定仪

1.3 烘箱:能维持在105±2℃

1.4 天平:精确至0.5g或有更高的精确度 1.5 干燥剂:内装有效的干燥剂 3.实验步骤

进行两份样品的平行测定。 3.1样品的准备

3.1.1取足够进行两次测定的样品(约30g),在(105±5)℃的烘箱中烘2h,然后让其在干燥器中冷却。

3.1.2将干燥的样品过筛使聚合物完全分散,再把样品加入到预先干燥称重(准确至0.5g)的空的具塞量筒中(空量筒重记为m0),加入样品的同时,倾斜量筒并相对于轴线作转动,以免形成空隙。

3.1.3加入(200±10)mL样品后,称取量筒和样品的总质量(m1),准确至0.5g,轻拍量筒使样品的表面接近水平,塞上塞子。 3.2仪器的操作

3.2.1接上电源,按下电源开关,此时数码管的数字亮,若此时数字不是

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白炭黑分析规程

质量管理部分析检测中心五、水悬浮液pH值的测定1.试剂新鲜蒸馏水或其他方法制备的至少有同等纯度的水。将水在耐化学腐蚀玻璃容器中煮沸5~10分钟,冷却,冷却后的水应用碱石棉或类似装置保护,以避免接触空气,宜立即使用,且存放时间不宜超过30min。2.仪器2.1玻璃容器,容积为50mL,由耐化学腐蚀玻璃制成,带磨口塞或橡皮塞。
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