白炭黑分析规程

由天下分享时间：2024/6/2 16:02:09 加入收藏我要投稿点赞

质量管理部分析检测中心

一、灼烧减量、二氧化硅含量的测定…………………………4 二、碳含量的测定………………………………………………7 三、氯化物含量的测定…………………………………………9 四、水悬浮液pH值的测定…………………………………… 11 五、105℃挥发物的测定……………………………………… 13 六、装填体积和表观密度的测定………………………………14 七、比表面积的测定……………………………………………16 八、水洗筛余物的测定…………………………………………19

第 1 页共 23 页

质量管理部分析检测中心

一、灼烧减量、二氧化硅含量的测定 1原理

测试105℃挥发物后的试样经煅烧、称重，可以计算出规定温度下的灼烧减量。而继续用硫酸与氢氟酸处理试样，二氧化硅可以转化成四氟化硅挥发掉，从质量的减少可计算出二氧化硅的含量.

由于二氧化硅的含量很高（质量分数≥99.8%），不需要预先分离杂质。 2反应式

SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O

3 试剂与材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 3.1 水，GB/T 6682，三级以上 3.2 硫酸溶液：1+1（V1+V2）。

将1份质量分数为96%左右，ρ=1.84g/mL的硫酸慢慢加入相同体积的水中。 3.3

氢氟酸质量分数为40%，ρ=1.13g/mL。

4.仪器

实验室的通用仪器和玻璃器皿，以及： 4.1 4.2 4.3 4.4

铂坩埚

高温炉（1000±20）℃ 红外线蒸发器

干燥器：装有氯化镁或五氧化二磷作为干燥剂。

5. 试样制备

第 2 页共 23 页

质量管理部分析检测中心

按GB/T 5211.3-1985要求预先干燥适量试样，也可以取测试105℃挥发物后的试样。 6. 分析步骤

应同时进行平行样测定

称量灼烧至恒重的铂坩埚（m0），精确至0.1mg.取1g试样加到铂坩埚中并准确称量（m1）,精确至0.1mg。

将盛有试样的铂坩埚放入高温炉中自低温升至（1000±20℃）灼烧至恒重（大约需要2h）。取出，在空气中冷却5min，移入干燥器中冷却30min，称量，精确至0.1mg。再将坩埚放入马弗炉（1000±20℃）中，灼烧30min，如上述操作至恒重，记为（m2）。计算灼烧减量。

将做灼烧减量后的铂坩埚中的样品用（2～3）mL水润湿，加入1mL硫酸和15mL氢氟酸，放在红外线蒸发器上蒸成糊状，小心加热，防止溅失。冷却并用少量水冲洗皿壁，再加入12mL氢氟酸蒸发至干。

加热残留物直至不再有白烟生成，放入高温炉中，自400℃以下低温升起，在（1000±20℃）下灼烧30min,取出并在干燥器中冷却，称量，精确至0.1mg。在空气中冷却5min，移入干燥器中冷却30min，称量，精确至0.1mg。再将坩埚放入马弗炉（1000±20℃）中，灼烧30min，如上述操作至恒重，记为（m3）。计算SiO2减量。 7.结果计算 7.1 灼烧减量的计算

灼烧减量的质量分数用ω（LI）计，用下式计算：

第 3 页共 23 页

质量管理部分析检测中心

式中

m0---灼烧至恒重的空坩埚的质量数值，单位g m1-----灼烧前试样和坩埚的质量数值，单位g m2---灼烧后试样和坩埚的质量数值，单位g

计算两次测定结果的平均值，报告结果按GB/T 8170规定修约至0.1%。 7.2 二氧化硅含量的计算

二氧化硅含量ω(SiO2)用质量分数计，用下式计算：

式中

m0---灼烧至恒重的坩埚的质量数值，单位g m2---灼烧后试样和坩埚的质量数值，单位g

m3------用氢氟酸处理并灼烧后试样和坩埚的质量数值，单位g

计算两次测定结果的平均值，报告结果按GB/T 8170规定修约至0.01%。 8.精密度 8.1 灼烧减量

重复性两次测试结果之差，不大于其平均值的6.9%。 8.2 二氧化硅含量