凡是未使用过的标准方法对实验室来说就意味着是新方法,对新方法也都应进行确认。检测方法确认的技术要求有如下方法: ①. 回收率试验
对于食品中的禁用物质,回收率应在方法的测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定最高残留量(MRL)的,回收率应在方法测定低限、MRL、选一适合点进行三水平试验:对于未制定MRL的,回收率应在方法测定低限、常见限量指标,选一适合点进行三水平试验。回收率的参考范围见表1。 ②.校准曲线
应描述校准曲线的数学方程式以及校准曲线的工作范围,浓度范围尽可能覆盖一个数量级,至少作5个检测点(不包括空白)。对于筛选方法,线性回归方程的相关系数(r
)不应压于0.98,对于验证方法,相关系数(r )不应低于0.99。测试溶液中被测组分浓度应在校准曲线的线性范围内。 ③. 精密度试验
对于食品中的禁用物质,精密度实验应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限三水平进行:对于需制定MRL的,精密度试验应在方法测定低限、常见限量指标、选一适合点三水平进行。重复测定次数至少为6次。实验室内部的变异系数参考范围见表2。 ④.测定低限
方法的测定低限按下式计算: CL =3Sb/b 式中: CL一一方法的测定低限;
Sb一一空白值标准偏差(一般平行测定20次得到); b一一方法校准曲线的斜率。
对于已制定MRL的物质,方法测定低限加上样品在MRL处的标准偏差的三倍,应超过MRL值。对于禁用物质,方法测定低限应尽可能低。 (也可采用标准加入试验法确定。) ⑤.准确度
重复分析标准物质(实物标样)或水平测试样品,测定含量(经回收率校正后),得出平均值与真值的偏差(变异系数)。指导范围见表3。 ⑥.提取效
提取效率可用以下方法进行试验:
a、用阳性的标准物质和水平测试的阳性样品进行试验; b、阳性样品用桶—溶剂反复提取,观察被分析物的浓度变化; c、用不同提取技术或不同提取溶剂进行比较。 三、标准的查新和受控使用
对实验室使用的标准,应定期进行清理和查新,实验室应确保使用的标准为最新有效版本。可通过网络查询在用标准的现行有效性,查新方式:
①向标准情报部门查询 ;
②订购权威机构出版的国家标准和计量技术法规目录; ③从期刊获取最新信息 ; ④应用互联网查询 ; ⑤参加技术交流会。
与实验室工作有关的标准、手册、指导书等都应现行有效并便于工作
人员使用。对于现行有效的标准版本要受控发放,对于已作废的标准,要加盖作废标识并撤离实验场所,以免误用。
在标准文件查新、更新工作中,各相关部门要配合和协助质量管理部门跟踪查新、更新工作,质量管理部门要定期发放更新信息,并将查新内容汇总及做好保留查新、更新工作记录。