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水质 总β放射性的测定 厚源法 HJ 899-2017

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中华人民共和国国家环境保护标准HJ899-2017

水质总β放射性的测定厚源法

Waterquality—Determinationofgrossbetaactivity

—Thicksourcemethod

(发布稿)

本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-21发布2018-02-01实施

环境保护部发布

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言.................................................................................................................................................ii适用范围.......................................................................................................................................1规范性引用文件...........................................................................................................................1术语和定义...................................................................................................................................1方法原理.......................................................................................................................................2试剂和材料...................................................................................................................................2仪器和设备...................................................................................................................................2样品...............................................................................................................................................3分析步骤.......................................................................................................................................4结果计算与表示...........................................................................................................................5精密度和准确度.........................................................................................................................6废物处理.....................................................................................................................................8注意事项.....................................................................................................................................811质量保证和质量控制.................................................................................................................6附录A(资料性附录)正确使用本标准的说明.............................................................................9附录B(规范性附录)总α、总β放射性同时测量时总β放射性活度浓度的校正....................14i前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中总β放射性的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总β放射性的厚源法。本标准附录A为资料性附录,附录B规范性附录。本标准为首次发布。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位:江苏省核与辐射安全监督管理局。本标准验证单位:浙江省辐射环境监测站、上海市辐射环境监督站、安徽省辐射环境监督站、江苏省疾病预防控制中心、田湾核电站保健物理处和江苏省辐射环境监测管理站。本标准环境保护部2017年12月21日批准。本标准自2018年2月1日起实施,本标准由环境保护部解释。ii水质总β放射性的测定厚源法

警告:实验中使用的硝酸、硫酸、丙酮及微量放射性物质具有腐蚀性、毒性和放射性,试剂配制过程应在通风橱内进行,操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。1适用范围本标准规定了测定水中总β放射性的厚源法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总β放射性的测定。方法探测下限取决于样品含有的残渣总质量、测量仪器的探测效率、本底计数率、测量时间等,典型条件下,探测下限可达1.5×10-2Bq/L。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB12379GB/T11682HJ493HJ494HJ495HJ/T61HJ/T913水质水质水质环境核辐射监测规定低本底α和/或β测量仪样品的保存和管理技术规定采样技术指导采样方案设计技术规定辐射环境监测技术规范地表水和污水监测技术规范术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1总β放射性称。3.2有效饱和厚度theeffectivethicknessofsaturatedlayer指某一放射性射线发射率随着放射性物质厚度的增加而增加,当放射性物质厚度达到一定程度时,射线发射率将不再随放射性物质厚度的增加而增加,则该厚度为该放射性射线的有效饱和厚度。grossbetaactivity指在本标准规定的制样条件下,样品中β最大能量大于0.3MeV的不挥发的β辐射体总13.3厚源法thicksourcemethod根据不同直径的测量盘,当铺盘厚度达到放射性射线的有效饱和厚度时,对应的取样量为铺盘量的“最小取样量”,此铺样方法即为厚源法。4方法原理缓慢将待测样品蒸发浓缩,转化成硫酸盐后蒸发至干,然后置于马弗炉内灼烧得到固体残渣。准确称取不少于“最小取样量”的残渣于测量盘内均匀铺平,置于低本底α、β测量仪上测量总β的计数率,以计算样品中总β的放射性活度浓度。5试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水,所有试剂的总β放射性应低于方法探测下限。5.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml。5.2硝酸溶液:1+1。量取100ml硝酸(5.1),稀释至200ml。5.3硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/ml。5.4有机溶剂:无水乙醇(C2H5OH):纯度≥95%;或丙酮(C3H6O):纯度≥95%。5.5硫酸钙(CaSO4):优级纯。使用前应在105℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。5.6标准物质:以优级纯氯化钾为总β标准物质,使用前应在105℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。6仪器和设备6.1低本底α、β测量仪:仪器的主要性能指标应满足GB/T11682中相关要求。6.2分析天平:感量0.1mg。6.3可调温电热板:也可选用电炉或其他加热设备。6.4烘箱。6.5红外箱或红外灯。6.6马弗炉:能在350℃下保持恒温。6.7测量盘:带有边沿的不锈钢圆盘,圆盘的质量厚度至少为2.5mg/mm2,测量盘的直径取决于仪器探测器的直径及样品源托的大小。6.8蒸发皿:石英或瓷制材料,200ml。使用前将蒸发皿洗净、晾干或在烘箱(6.4)内于105℃下烘干后,置于马弗炉(6.6)内350℃下灼烧1h,取出在干燥器内冷却后称重,连2

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