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DSC 测试、数据分析步骤及注意事项 - 图文 

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3 2 1 DSC 测试、数据分析步骤及注意事项 1.开机:先开气体,

先顺时针方向拧图中标注1的开关,再逆时针方向拧图中标注2.(注意减压阀上标明的方向,不要拧反方向,注意观察图中3表上数值应在0.2-0.3之间)。再开主机,待主机面板上ready绿灯亮后,打开电脑和软件,点击联机。 2. 开机后热机至少30min,然后才测试样品 3. 准备样品:

用镊子夹取铝样品皿和盖子各一个,用电子天平称重,去皮。然后往铝样品皿中放入大概3-10mg等Ready 绿灯亮后才开电脑软件 样品,尽量均匀的覆盖样品皿底部,用电子天平称重,记下胶水的净重。用通用封装压盖积压制样品:如图所示,将铝盖放入铝样品皿中,一起放在压盖机底座上,将底座放入压盖机,手压下压杆,再松开,样品制作完成。

准备样品要注意戴手套,制备样品用的工具都要用酒精擦拭干净。样品在放入炉子前要确保样品盘的底部干净,避免污染到炉子,造成炉子损坏。

4. 测试程序:

激活method editor界面,进入方法编辑状态。方法编辑有四个页面,如图所示。在Sample info中输入样品信息,并输入样品文件的名称和保存路径。

一定要记得输入保存名称和路径 编辑初始状态:按照对话框显示设置各种条件,可以勾选use baseline subtraction去除背景。一般不用更改设置。

编辑测试程序:通过add a step 或者insert a step来添加测试步骤。程序升温或降温选择temperature scan, 等温选择isothermal.根据样品的测试需要选择和编辑合适的测试程序。测试程序请参考《DSC测试程序》。

最后,打开view program,检查一遍测试方法,确认无误后,才可以开始测试。如图。

5. 开始测试:点击控制面板上start/stop,开始测试。控制面板上的各按键功能如下:

开始/停止 到某一温度 到load温度 保持某一温度

清洗炉子,这个键千万不要点击 加热炉盖,不用点击

气体保护开关,不用点击 热流归零

刷屏,清除屏幕上的曲线 调节曲率,校正时用,请不要点击

开启/关闭炉盖

6. 数据分析:

1.点击 Start Pyris,在下拉框里选择data analysis.

然后在File 下拉框里选择open data,找到需要的文件打开曲线。

先在曲线上右击,delete curve. 把所有显示的曲线都清除。然后点击Curves下拉框里选择heat flow, 如下图所示。选择需要的曲线,点击OK.(只需要取升温的曲线)

2. 选中需要的曲线后,点击Calc在下拉框里选择peak area.

3. Peak area弹出下面所示对话框,勾选onset. End, peak height.然后用鼠标在峰的起始和结尾位置拖过,将图所示的两个小红叉分别放在峰的起始和结尾位置,然后点calculate.软件自动给出计算结果。

7. 峰值计算结果如图:

8. 在Edit 下拉框选择copy image, 可以将图形复制出来。 9. 根据delta H 值计算产品固化程度,计算公式如下:

% curing degree = (1- delta H of sample peak /delta H of adhesive curing peak ) X100%

DSC 测试、数据分析步骤及注意事项 - 图文 

321DSC测试、数据分析步骤及注意事项1.开机:先开气体,先顺时针方向拧图中标注1的开关,再逆时针方向拧图中标注2.(注意减压阀上标明的方向,不要拧反方向,注意观察图中3表上数值应在0.2-0.3之间)。再开主机,待主机面板上ready绿灯亮后,打开电脑和软件,点击联机。2.开机后热机至少30min,然后才测试样品3.准备样品:用镊子夹取铝
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