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一、取样
1. 称样前，应将样品混合均匀；
2. 采取正确的取样方式和干净的取样器具，避免造成样品污染（比如称取液碱前，应使用自来水、纯水、待测样品淌洗吸量管3次）。 二、称样
1. 首先检查天平的状态（水平球的位置、有无异物，是否在校验有效期内等）； 2. 称量前接通电源预热30分钟以上； 3. 称量前戴好手套； 4. 称量时关好防风门； 5. 操作中样品不能有撒落；
6. 称量时不能将多余样品返回样品瓶； 7. 在做同一实验时应使用同一台天平； 8. 称量完毕后要回零；
9. 称完样后应及时盖上样品盖； 10. 称样量应在规定的范围内。 三、容量瓶
1. 首先用自来水、纯水各洗2～3次；
2. 试漏：使用前，应先检查容量瓶瓶塞是否密合，可在瓶内装入自来水或纯水到标线附近，盖上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出，如果不漏，把瓶直立后，转动瓶塞约180°后再倒立试一次。如果漏液则更换瓶塞，重新试漏，直到不漏为止。
3. 容量瓶盖取下时应放在干净滤纸上；
4. 定量转移操作中不能有溶液溅出，并确保完全转移溶液；
5. 稀释至容量瓶体积3/4处时，将容量瓶平摇几次（切勿倒转摇动），作初步混匀； 6. 定容操作时滴管不能伸入瓶颈内，近标线时应小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线相切为止；
7. 摇匀：左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，使气泡上升到顶，如此反复10～15次。 四、移液管
1. 检查洗耳球，操作中洗耳球不得有液体流出；
2. 洗涤前，应先检查移液管的管口和尖嘴有无破损，然后用自来水和纯水各洗3次； 3. 在移取溶液前应用干净滤纸吸干管尖的水和管外的水；
4. 用待取溶液润洗：移液管管尖插入待取溶液的深度1-2cm，吸入溶液至移液管容量的1/3左右，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此重复洗涤2～3次；
5. 调节液面：吸取溶液至刻度以上，将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在内壁上，管身保持直立，略微放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，用滤纸擦净管外溶液，插入承
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接溶液的器皿中。 6. 放出溶液：如承接溶液的器皿是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜成约30°，使移液管垂直，管下端紧靠锥形瓶内壁，让溶液沿瓶壁流下，流完后停靠15秒再将移液管移去。 7. 在转移溶液的操作中不能有溶液漏出。 五、滴定管
1. 洗涤：若有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤。无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗。洗涤时，关闭活塞，放入10～15mL自来水，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至水布满全部管壁为止，立起后打开活塞，将水放出。如此重复3～4次，在用纯水洗涤3～4次。洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同，但要注意铬酸洗液不能直接接触胶管。
2. 涂油：将活塞取下，用干净的纸把活塞和塞套内壁擦干。用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林，以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几次，使凡士林分布均匀呈透明状态。碱式滴定管不用涂油。
3. 试漏：酸式滴定管，关闭活塞，装入纯水至一定刻线，擦干外壁，直立滴定管约2分钟，仔细观察刻线上的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下及活塞隙缝中有无水渗出。然后将活塞转动180°后等待2分钟再观察，如有漏水现象应重新擦干涂油；碱式滴定管，装入纯水至一定刻线，擦干外壁，直立滴定管约2分钟，仔细观察刻线上的液面是否下降，滴定管下端尖嘴有无水滴滴下。如有漏水，则应调换胶管中玻璃珠。 4. 装溶液和赶气泡：先用标准溶液洗涤2～3次，每次用约10mL，从下口放出少量（约1/3）以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁完全接触，最后将溶液从管口倒出弃去，但不要打开活塞，以防活塞上的油脂冲入管内。如此重复洗涤2～3次后即可装入标准溶液至零刻线以上，然后转动活塞使溶液迅速冲下排出下端存留的气泡；碱式滴定管将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排出气泡。
5. 滴定：滴定前，应靠去悬在滴定管尖端的液滴，然后将滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口下1-2cm处，滴定速度不能太快，以每秒3～4滴为宜，切不可成液柱流下。边滴边摇，向同一方向作圆周旋转，临近终点时，应1滴或半滴地加入。
6. 读数：注入或放出溶液后，需等待30s～1分钟后才能读数。滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端（无刻度处），使管身保持垂直后读数。读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，初读和终读应用同一标准。读数必须准确到0.01 mL。 六、其它注意事项
1. 正确使用试剂瓶(标签向手心、瓶盖不能倒放、使用完后放回原位)； 2. 实验完后洗涤玻璃仪器和整理台面卫生。
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附：实验报告模板
实验名称 实验人 实验目的： 实验原理： 实验日期 样品编号 实验仪器及器皿： 试剂和溶液： 实验步骤： 测试原始数据 样品重量 滴定管校正值 滴定管编号 滴定体积 溶液温度补正值 实验室温度 标液浓度 实验结果计算： 结论： 注：
1. 卷面应整洁；
2. 应写出计算公式，不能直接带入数字计算； 3. 写出标准溶液温度校正值的计算过程； 4. 写出平行结果平均值的计算；
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5. 原始记录应按规范更改；
6. 每处数字应带单位（包括质量、体积、计算结果单位）。
滴定分析基本操作
1、滴定管基本操作中哪些步骤需要静止等待?如何等待?为什么? 滴定管的试漏、调零点、读数需要静止等待。
具体操作过程如下:①滴定管试漏时滴定管中装满水，直立于滴定台上，15min后液面下降不超过1小格，否则为不合格;②滴定管调零点前，使管内液面高于零刻度线上约1cm后静止约15，待溶液沿壁流下后再调液面至零刻度线;③滴定后，应停留30s左右再读数，使溶液沿壁流下后再读。 2、使用滴定管有哪些注意事项？
（1）洗涤滴定管不能用去污粉，尤其是已检定好的滴定管，以免影响其校正值的准确性。
(2)碱式滴定管洗涤时不能直接倒入铬酸洗涤液，以免腐蚀胶管。 (3)酸式滴定管用于装酸性、氧化还原性、硝酸银及盐类标准溶液。
(4)碱式滴定管用于装碱性标准溶液，不能装能与胶管发生反应的氧化剂，如硝酸银、高锰酸钾、碘等。
(5)见光易分解的溶液应装于棕色滴定管中。 (6)滴定时应掌握滴定速度，不要过快，更不能直流放入。一般滴定速度以掌握在6～8mL/min为宜。滴定时要边滴边摇，临近滴定终点时应一滴一滴地加入或半滴、四分之一滴地加入，并用洗瓶以少许纯水冲洗瓶内壁。
(7)用碱式滴定管滴定时应捏住胶管中玻璃珠所在部位的稍上处，注意不要捏玻璃珠下方的胶管，否则易使空气进入而形成气泡。
(8)用酸式滴定管滴定时手要空心握活塞，切勿用手心顶活塞尾部，以免使活塞松动，溶液从活塞缝隙中流出。
(9)用完滴定管应及时倒出溶液，用水洗净，装入纯水至管口,用小试管套在管口上，下次使用时可不用铬酸洗液洗涤。
(10)酸式滴定管较长期不用时应在活塞套与活塞间垫上纸。碱式滴定管应取下胶管，撒上滑石粉保存。
(11)滴定管不能盛装热溶液，更不允许在烘箱中烘烤。如需干燥，可用无水乙醇刷洗后控干。
3、在容量瓶上放只漏斗，固体样品称量好后顺着漏斗直接倒进容量瓶，然后加水稀释，这样操作是否可以?
不可以，需要先在容量瓶中加少量水，润湿空瓶;而且试样量应较小，室温下易溶于水，用水溶解过程不得有吸热或放热反应。
如果容量瓶是干燥的，不可以直接装入固体样品。玻璃是强烈的吸附剂，由于被玻璃吸附的缘故，直接装入固体样品可能使实际溶液的浓度变小。如果样品溶解过程中发生吸热或放热反应，题述方法也不可以采用，因为容量瓶是精密量入体积容器，温度对其影响较大。
4、如何把溶液转移至容量瓶中?
把溶液向容量瓶中转移时，首先应将溶液冷却至室温，再用玻璃棒的下端靠住容量
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瓶颈内壁，烧杯嘴紧靠棒中下部，倾斜烧杯，使溶液缓缓顺棒沿容量瓶壁流下，流完后轻提玻璃棒，烧杯同时直立，使附着于玻璃棒与烧杯嘴间的少量溶液流回杯中。将玻璃棒置于杯中，用5～10mL溶剂洗涤烧杯三次，按上述方法转移入瓶中。稀释时，先用水(或溶剂)稀释到总容积的四分之三处，平摇几次，再加水(或溶剂)到刻线下lcm处，放置0.5～1min后用洗瓶滴加水(或溶剂)至刻线。注意视线一定要平视，直到弯月面下缘与围线上缘前后相切为止。
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滴定分析基本操作培训课件(2018.4.9)教程文件
