QuEChERS方法联合HPLC-MS/MS和GC-MS测定土壤
中110种农药残留
作者：蔡霖;席普宇;谢晴;李雪花;乔显亮;谢宏彬;陈景文;蔡喜运
作者机构：大连理工大学环境学院,工业生态与环境工程教育部重点实验室,辽宁 大连 116024;大连理工大学环境学院,工业生态与环境工程教育部重点实验室,辽宁 大连 116024;大连理工大学环境学院,工业生态与环境工程教育部重点实验室,辽宁 大连 116024;大连理工大学环境学院,工业生态与环境工程教育部重点实验室,辽宁 大连 116024;大连理工大学环境学院,工业生态与环境工程教育部重点实验室,辽宁 大连 116024;大连理工大学环境学院,工业生态与环境工程教育部重点实验室,辽宁 大连 116024;大连理工大学环境学院,工业生态与环境工程教育部重点实验室,辽宁 大连 116024;大连理工大学环境学院,工业生态与环境工程教育部重点实验室,辽宁 大连 116024 来源：农业环境科学学报 ISSN：1672-2043 年：2017 卷：036 期：008
页码：1680-1688 页数：9 中图分类：X592 正文语种：chi
关键词：QuEChERS;高效液相色谱串联质谱;气相色谱串联质谱;农药残留;土壤 摘要：采用QuEChERS前处理方法联合高效液相色谱串联二级质谱(HPLC-MS/MS)和气相色谱串联质谱(GC-MS),建立了测定土壤中110种农药残留的方法.通过调整加入水中的乙酸含量对QuEChERS方法进行优化,结果表明加入1%的乙酸提高了农药的回收率.基于农药的极性、热稳定性、挥发性等特性差
异,分别采用HPLC-MS/MS测定其中的43种农药和GC-MS测定另外的67种农药.采用内标法测定回收率,内标为阿特拉津-d5、磺酰磺隆、1,3-二甲基-2-硝基苯、磷酸三苯酯、苝-d12.在3个添加水平(10、20、50μg·kg-1)下,由HPLC-MS/MS测定的43种农药的平均回收率范围为59.1%~129.4%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~15%之间;由GC-MS测定的67种农药的平均回收率范围为44.9%~168.1%,RSD在0.5%~20%之间.方法的检出限范围为
0.01~5.00μg·kg-1.采用该方法检测某土壤样品,共检出农药68种,其中主要包括烟嘧磺隆、炔苯酰草胺、乙氧氟草醚、灭菌丹、烯酰吗啉、高效氯氟氰菊酯和部分有机磷、有机氯农药等,结果表明该方法简单有效、检测灵敏度高,可用于土壤中农药多残留的检测.
QuEChERS方法联合HPLC-MS@@MS和GC-MS测定土壤中110种农药残留
