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沉降菌测试方法..

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水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。

③铅标准贮备液:称取110℃干燥恒重的硝酸铅0.1598g,置1000ml容量瓶中加硝酸5ml与水50ml溶解后用水稀释至刻度,摇匀,作标准贮备液,铅的浓度为100ug/ml。

临用前,精确量取铅标准贮备液稀释至所需浓度。

2、分析:取样40ml,加醋酸盐缓冲液2ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟。取38ml样品水加2ml铅标液加醋酸盐缓冲液2ml加硫代乙酰胺2ml,对比颜色;40ml样品水的颜色不得比铅标液的对照管深。(铅的含量0.00005%)

八、不挥发物:

1、取干净蒸发皿200ml2个,分别标号放入105℃干燥箱中。

第一次:烘烤3小时后,放进干燥皿中冷却40分钟,天平称重,记录。 第二次:烘烤3小时后,放进干燥皿中冷却40分钟,天平称重,记录。 注:第一次和第二次重量差0.3毫克以,如超过再恒重一次。

2、用移液管量取100ml样品水,放入恒重的蒸发皿中,水分在水浴锅上蒸干,同时做蒸馏水平行样。

3、第一次:把蒸发皿放进干燥箱中烘烤3小时,放进干燥皿中冷却40分钟,天平称重,记录。

第二次:把蒸发皿放进干燥箱2小时,放进干燥皿中冷却40分钟,天平称重,记录。

4、残渣计算公式:

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W=[(W12-W11)-(W02-W01)]×1000 W-蒸发残渣质量mg

W11-未加入检验液蒸发皿质量g W12-加入检验液蒸发皿质量g W01-未加入空白液的蒸发皿质量g W02-加入空白液的蒸发皿质量g

九、酸碱度

1、配制标准试剂:

0.05mol/L氢氧化钠溶液:0.05mol/L40=2g=0.2g/100ml 称取0.2g氢氧化钠定溶至100ml。

①甲基红指示液:取甲基红0.1g,加7.4ml氢氧化钠,在超声波完全溶解,再加水稀释至200ml装入试剂瓶。

变色围:PH4.2-6.3(红-黄)试错4-6

溴百里香蓝:称取溴百里香酚蓝0.1g,加3.2ml氢氧化钠使溶解,再加水稀释至200ml装入试剂瓶。

变色围:PH6.0-7.6(黄-蓝)

2、分析:取样10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色,取样10ml,加溴百里香酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。

. 资料 . ..

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PH测定法:

除另有规定外,水溶液的PH值应以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行计量检定,并符合国家有关规定。测定前,应采用下列标准缓冲液校正仪器,也可用国家标准物质管理部门发放标示PH值准确至0.01PH各种标准缓冲液校正仪器。

1、仪器校正用的标准缓冲液

⑴邻苯二甲酸盐标准缓冲液:精密称取在115℃±5℃干燥2-3小时邻苯二甲酸氢钾10.21g,加水使溶解并稀释至1000ml(25℃ PH=4.00)。

⑵磷酸盐标准缓冲液:精密称取在115℃±5℃干燥2-3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g,加水使溶解并稀释至1000ml(25℃ PH=6.86)。

⑶硼砂标准缓冲液:精密称取硼砂3.81g(注意,避免风化)加水使溶解并稀释至1000ml置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免空气中二氧化碳进入(25℃

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PH=9.18)。

2、注意事项:

⑴测定前,按各品种项下的规定,选择二种PH值约相差3个PH单位标准缓冲液,并使供试液的PH值处于二者之间。

⑵取与供试液PH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位)使仪器示值与表列数值一致。

⑶仪器定位后,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02PH单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液规定数值相差不大于0.02PH单位,否则,需检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要求。

⑷每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。

⑸配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过并放冷的纯化水,其PH值应为5.5-7.0。

⑹新购置的玻璃电极需在蒸馏水烧杯中浸泡24小时活化后才可使用。 3、操作:

⑴打开电源预热15分钟,探头用蒸馏水洗净,把探头帽里倒上饱和氯化钾溶液。

⑵测定前,分别用邻苯二甲酸盐标准缓冲液4.0校正后,用蒸馏水清洗探头,用滤纸毛边轻轻沾一沾。用磷酸盐标准缓冲液6.86校正,用硼砂标准缓冲液9.18校正后,使仪器示值与表列数值一致。

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⑶把新沸过冷却蒸馏水装入小烧杯中,放在探头下,PH值在5.5-7.0之间合格。之后用蒸馏水清洗探头,把装满饱和溶液的探头帽盖上,拔掉电源,将电极放回盒中。

环氧乙烷残留量分析-比色分析法

1、原理:环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物,通过比色分析可求得环氧乙烷含量。

2、溶液配制:

0.1mol/L盐酸:取0.9ml盐酸稀释至100ml

高碘酸溶液(5g/L):称取高碘酸0.5g,溶于水,稀释至100ml

硫代硫酸钠溶液(10g/L):称取硫代硫酸钠1.0g,溶于水,稀释至100ml 亚硫酸钠溶液(100g/L):称取10.0g无水亚硫酸钠溶于水,稀释至100ml 品红-亚硫酸试液:称取0.1g碱性品红,加入120ml热水溶解,冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20ml,盐酸2ml置于暗处。

乙二醇标准贮备液:取一个外部干燥、清洁50ml容量瓶,加水约30ml,

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沉降菌测试方法..

.....水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。③铅标准贮备液:称取110℃干燥恒重的硝酸铅0.1598g,置1000m
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