土壤中有害氰化物的检测方法
韩康芹，张云肖，冯敏英
【摘 要】摘要 ［目的］为了准确检测出土壤中氰化物的含量。［方法］《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750-2006异烟酸－吡唑酮分光光度法检测水中氰化物的方法已被广泛采用，但是土壤基质相当复杂，测定过程中基质干扰、固体颗粒的吸附、土样保存、蒸馏、萃取等过程均有可能导致其含量的损失，直接影响检测结果的准确性。［结果］质量控制中，采用平行样品检测控制其精密度，加标回收率的测定控制其准确度。［结论］检出结果能正确地反映氰化物在土壤中的含量。
【期刊名称】安徽农业科学 【年(卷),期】2014(000)003 【总页数】2
【关键词】关键词 土壤;氰化物;检测方法;标准溶液
土壤是陆地地表能生长绿色植物的疏松层，能为植物提供水、空气和养分。土壤是植物生长的基地，是动物、人类赖以生存的物质基础。因此，土壤质量的优劣直接影响人类的生存和发展。但是，由于近些年人们不合理的开发和利用，许多污染物质通过多种渠道进入土壤，特别是随着石油化工、塑料、合成纤维、焦化等工业和农业的迅速发展，土壤污染的情况日趋严重。
氰化物属剧毒、高毒物质。极少量的氰化物(每千克体重数毫克)就会使人畜在很短的时间内中毒死亡。含氰化物浓度很低的水(＜0.05 mg/L)也会使鱼等水生生物中毒死亡。高浓度氰化物对植物表现出不良影响，如用100 mg/L氰化钠灌溉油菜，出苗后3 d死亡率达85%;同样浓度水培菜豆幼苗，仅2 d就引起失
水死亡。当土壤中氰化物含量较高时，作物的氰化物含量明显升高，形成对食品的危害［1］。所以，准确地检测氰化物在土壤中的含量，具有重要的现实意义。
土壤基质相当复杂。氰化物与土壤中有机质含量有一定的相关性。在测定过程中基质干扰、固体颗粒的吸附、土样保存、蒸馏、萃取等均有可能导致其含量的损失，直接影响检测结果的准确性。该研究是在大量研究基础上的总结。检出结果能正确反映出氰化物在土壤中的含量。
1 土壤样品的保存
氰化物易挥发，所以采样时应用干净的棕色广口玻璃瓶(或聚乙烯瓶)采样，瓶口要密封。样品采集后应尽快检测，如需要短期保存，应置于冰箱内4℃以下避光保存，可保存期为2 d。
2 检测仪器
用分光光度计进行检测。
3 主要试剂
3.1 一般试剂 磷酸盐缓冲溶液、氯胺T水溶液(10 g/L)、吡啶—吡唑啉酮溶液、乙酸锌溶液(100 g/L)、酒石酸溶液(150 g/L)、氢氧化钠溶液(10 g/L)、酚酞指示剂(10 g/L)。
3.2 氰化物标准溶液 采用国家有证标准物质，逐级稀释至 1.0 μg/ml，作为氰标准使用液。
4 检测步骤
4.1 样品预处理 在100 ml容量瓶中，加入10 ml 10 g/L NaOH溶液，置于蒸馏装置冷凝管下，把冷凝管所连接的细玻璃管插入NaOH溶液液面下，用于收
集溜出液。称取10 g土壤样品，置于250 ml蒸馏瓶中，加100 ml水、1 ml 100 g/L乙酸锌溶液、10 ml 150 g/L酒石酸溶液，立即盖好瓶塞，并且连接好仪器装置，打开冷却水并加热蒸馏，蒸馏时应控制好加热温度，以3 ml/min左右为宜，同时要注意冷却水要足量。当容量瓶内溶液总体积约100 ml时，停止蒸馏，用蒸馏水定容至100 ml，供测定。
4.2 测定 准确吸取适量试料馏出液，一般为10 ml(含0～5.0 μg CN－)于25 ml带塞比色管中，向比色管中滴加2滴酚酞指示剂，用乙酸溶液中和至无色(溶液pH要严格控制在6.8 ～7.5)。加 2 ml磷酸盐缓冲溶液和 0.30 ml氯胺 T 溶液，摇匀，放置1 min，加10 ml吡啶—吡唑啉酮溶液，用蒸馏水定容25 ml，摇匀。放置40～50 min后(放置时间应严格控制在40～50 min)，在分光光度计上于波长615 nm处，用3 cm比色皿测量吸光度［2］。
4.3 空白试验 将100 ml蒸馏水置于250 ml蒸馏瓶中，加1 ml乙酸锌溶液，按试样分析步骤进行测定。
4.4 标准曲线的绘制 取6支已编号的25 ml带塞比色管，分别加入 0、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00 ml氰化钾标准使用液(即 0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 μg 氰)，用水稀释至 10 ml，以下按试样分析步骤进行测定，以吸光度为纵坐标，以氰含量为横坐标，绘制标准曲线。
4.5 检测结果的计算 按式(1)，计算土壤中氰化物的含量。
式中，m1为从标准曲线上查得测量试液氰化物量，μg;m2为从标准曲线上查得测量空白溶液氰化物量，μg;V为试料馏出液体积，ml;V1为测定取试样馏出液的体积，ml;m为试料质量，g。
5 质量控制
土壤中有害氰化物的检测方法
