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实验九 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一、目的
1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件 2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法
二、原理
结晶Na2S2O3?5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是：
1.与溶解于溶液中的CO2 的作用 硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当 pH?4.6 时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解： Na2S2O3+ H2O + CO2 →NaHCO3 + NaHSO3
此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3 。一分子Na2S2O3 只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO3 且能和2个碘原子作用。因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH9?10间Na2S2O3 溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3 （使其在溶液中的浓度为0.02% ）可防止Na2S2O3的分解。
2.空气氧化作用
2Na2S2O3+O2 →2Na2SO4+ 2S?
3.微生物作用 这是使Na2S2O3 分解的主要原因。 Na2S2O3 ?Na2SO3 + S
为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L) 。
为减少溶解在水中的CO2 和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。 日光能促进Na2S2O3 溶液的分解，所以Na2S2O3 溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3 溶液的基准物有K2Cr2O7 、KIO3 、KBrO3 和纯铜等，通常使用K2Cr2O7 基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7 先与KI反应析出I2：
2--+2+
Cr2O7 + 6I +14H = 2Cr+ 3I2 +7H2O
析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定：
2-2-I2 + 2S2O3 = S4O6- +2I
这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
三、试剂
1. Na2S2O3?5H2O（固） 2. Na2CO3（固） 3. KI（固）
4. K2Cr2O7 （固）A ?R或G? R。 5. 2mol/LHCl
6. 0. 5%淀粉溶液 0.5g淀粉，加少量水调成糊状，倒入100ml煮沸的蒸馏水中，煮沸5分钟冷却。
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四、操作步骤
1. 0.1mol/LNa2S2O3 溶液的配制
（1）先计算出配制约0.1mol/LNa2S2O3溶液400ml所需要Na2S2O3?5H2O的质量。
（2） 在台秤上称取所需的Na2S2O3?5H2O量， 放入500ml棕色试剂瓶中， 加入100ml新煮沸经冷却的蒸馏水，摇动使之溶解，等溶解完全后加入0.2g Na2CO3， 用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至400ml，摇匀，在暗处放置7天后，标定其浓度。
2. 0.017mol/L K2Cr2O7 配制
0
准确称取经二次重结晶并在150C烘干1小时的K2Cr2O71.2?1.3g左右于150ml小烧杯中，加蒸馏水30ml使之溶解（可稍加热加速溶解），冷却后，小心转入250ml容量瓶中， 用蒸馏水淋洗小烧杯三次，每次洗液小心转入250ml容量瓶中，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，计算出K2Cr2O7标液的准确浓度。
3. Na2S2O3溶液的标定
用25ml 移液管准确吸取K2Cr2O7标准溶液两份，分别放入250ml锥形瓶中，加固体KI1g和2mol/LHCl15ml，充分摇匀后用表皿盖好，放在暗处5分钟，然后用50ml蒸馏水稀释， 用0.1mol/L Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色，然后加入0.5%淀粉溶液5ml，继续滴定到蓝色消
3+
失而变为Cr的绿色即为终点。根据所取的K2Cr2O7的体积、浓度及滴定中消耗Na2S2O3溶液的体积，计算Na2S2O3溶液准确浓度。
五、思考题
1. Na2S2O3标准溶液如何配制？如何标定？
2. 用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液浓度时，为什么要加入过量的KI和加入HCl溶液？为什么要放置一定时间后才加水稀释？如果（1）加KI 不加HCl溶液；（2）加酸后不放置暗处；（3）不放置或少放置一定时间即加水稀释会产生什么影响？
3. 写出用K2Cr2O7溶液标定Na2S2O3溶液的反应式和计算浓度的公式。
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实验十 硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)
一、目的
掌握用碘量法测定铜的原理和方法
二、基本原理
2+
在弱酸性溶液中Cu与过量KI作用生成 CuI沉淀，同时析出确定量的I2， 反应如下；
2+-
2Cu +4I=2CuI?+ I2
析出的I2以淀粉为指示剂， 用Na2S2O3标准溶液滴定：
2--2-I2+ 2S2O3 = 2I + S4O6
上述反应是可逆的， 为了促使反应能趋于完全, 实际上必须加入过量的KI， 同时由
-12
于CuI沉淀强烈地吸附I2，使测定结果偏低。如果加入KSCN可使CuI(Ksp=5.06?10)转化
-15
为溶解度更小的CuSCN(Ksp=4.8?10) 。
--CuI+SCN = CuSCN? + I
-2+
这样不但可以释放出被吸附的I2， 而且反应时再生出来的I与未反应的Cu发生作用。在这种情况下， 可以使用较少的KI而使反应进行得更完全。但KSCN只能在接近终点时加
-2+
入， 否则SCN可能直接还原Cu而使结果偏低：
2+-2-+6Cu +7SCN +4H2O =6CuSCN? + SO4 +HCN +7H
2+-为防止铜盐水解， 反应必须在酸性溶液中进行，酸度过低，Cu氧化I不完全，结果偏
-2+
低而且反应速度慢、终点拖长； 酸度过高，则I被空气氧化为I2，使Cu的测定结果偏高。
-2+-2+2+
大量Cl能与Cu络合，I不能从Cu的氯络合物中将Cu定量地还原，因此，最好用H2SO4
而不用HCl。
--矿石或合金中的铜也可用碘量法测定。但必须设法防止其它能氧化I的物质（如NO3 、3+3+3-Fe等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（例如使Fe生成FeF6而被掩蔽）
-或在测定前将它们分离除去。 若有As(V)、Sb(V)存在，应将pH调至4，以免它们氧化I。
三、试剂 1．KI（固）。 2．1mol/L Na2S2O3标准溶液。 3．KSCN（固）。 4．1mol/L H2SO4. 5．0.5%的淀粉溶液。
四、操作步骤
准确移取硫酸铜试样0.5?0.6g（称准至0.0002g）两份，分别放于两个250ml锥形瓶中。 加1mol/L H2SO4 5ml和100ml蒸馏水溶解， 加KI1g，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，然后加入0.5%淀粉溶液3ml，继续滴定到呈浅蓝色，再加入1gKSCN，摇匀后，溶液蓝色转深，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失，此时溶液为米色CuSCN悬浮液。根据滴定结果，计算硫酸铜中铜的百分含量。
五、思考题
1．硫酸铜易溶于水， 为什么溶解时要加H2SO4？ 2．用碘量法测定铜含量时加入KSCN的目的何在？
3．测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行？能否用HCl代替H2SO4？为什么？
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硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定77103
