题目：卡波姆检验标准操作规程 编码：SOP-QC-219-A 审核： 生效日期： 分发部门：检验室 变更记载 修改号 批准日期 执行日期 标准依据：《中国药典》2005 年版二部 目的：建立卡波姆检验操作规程。 范围：本规程适用于卡波姆的检验。 职责：检验员、质控部经理对本规程的实施负责。 规程： 1．[性状] 取本品适量，置表面皿中，在自然光下观察，为白色疏松状粉末；有特征性微臭；有引湿性。 2．[鉴别] 2.1 仪器与用具 分析天平 刻度吸管（1ml） 烧杯 2.2 试药与试液 10％氢氧化钠溶液 2.3 操作方法 2.3.1 取本品0.10g，分散于20ml水中，加10％氢氧化钠溶液0.4ml，即成凝胶状。 3．[检查] 3.1 仪器与用具 分析天平 移液管（10ml） 酸度计 高温炉 烘箱 3.2 试药与试液 对二甲苯 0.1mol/L氢氧化钠溶液 邻苯二甲酸二壬酯 15％氢氧化钠溶液 变更原因及目的 日期： 起草： 批准： 颁发部门：质控部 日期： 日期： 3.3 操作方法 3.3.1 酸度 取本品0.10g，均匀分散溶胀于10ml水中，按PH值测定法（《中国药典》2005版二部附录Ⅵ H）测定，pH值应为2.5～3.5。 3.3.2苯 取本品约1g，精密称定，置具塞试管中，加对二甲苯10.0ml，振摇使本品分散，加0.1mol/L氢氧化钠溶液10.0ml，密塞振摇1小时，取上清液作为供试品溶液；另取苯适量，精密称定，加对二甲苯制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，照气相色谱法（《中国药典》2005版二部附录ⅤE）测定，用3m玻璃色谱柱，担体为201红色担体（60～80目），以邻苯二甲酸二壬酯与有机皂土等量混合，作为固定液，涂布浓度为10％，在柱温100℃测定。含苯不得过0.0002％。 3.3.3干燥失重 取本品，按干燥失重测定法（《中国药典》2005版二部附录Ⅷ L）测定，在80℃减压干燥1小时，减失重量不得过2.0％。 3.3.4 炽灼残渣 取本品，按炽灼残渣检查法（《中国药典》2005版二部附录Ⅷ N）检查，遗留残渣不得过2.0%。 3.3.5 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2005版二部附录Ⅷ H 第二法），含重金属不得过百万分之二十。 3.3.6黏度 取本品0.5g，均匀分散于98ml水中，待充分溶胀后，混匀，用15％氢氧化钠溶液调节pH值至7.3～7.8（用精密pH试纸测试），加水至100ml，混匀（避免产生气泡），依法测定（《中国药典》2005版二部附录Ⅵ G 第二法），在25℃时的动力黏度应为15～30Pa·S。 3.3.7微生物限度 取本品10g，加入45℃pH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，作为1：10的供试液。取适量供试液，照微生物限度检查平皿法（《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J）检查，细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g，金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出。 4．[含量测定] 4.1 仪器与用具 分析天平 滴定管50ml 锥形瓶 4.2 试药与试液 氢氧化钠滴定液（0.25mol/L） 4.3 操作方法 取本品约0.4g，精密称定，均匀分散于400ml水中，搅拌使溶解，照电位滴定法（附录ⅦA），用氢氧化钠滴定液（0.25mol/L）滴定（近终点时，每次滴入后搅拌至少2分钟）。每1ml氢氧化钠滴定液（0.25mol/L）相当于11.25mg的—COOH。 4.4 结果计算 含量%?V?C?0.01125?100% W?0.25式中： V为供试品消耗氢氧化钠滴定液的ml数 C为氢氧化钠滴定液的浓度（mol/L） W为称取供试品的重量（g） 4.5结果判断 按干燥品计，本品含（羧酸基）—COOH应为56.0~68.0%。 5．[贮藏] 密封保存。
卡波姆检验操作规程
