硫代硫酸钠滴定液配制和标定标准操作规程
文件文件编码SOP-QC-7021-00 文件类型质量检验仪器SOP
执行部门质量部起草人：审核人：起草日期：审核日期：修订号批准日期执行日期变更原因及目
：
执行日期批准人：批准日期：
目的：制订硫代硫酸钠滴定液配制和标定的标准操作规程。
0.1 mol/L）的配制和标定。
适用范围：硫代硫酸钠滴定液（责程
任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。序：
1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、碘
量瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.试剂及试液
蒸馏水、硫代硫酸钠、无水碳酸钠、稀硫酸、基准重铬酸钾、碘化
钾、淀粉指示液。3.配制
取硫代硫酸钠约
3）0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解26g与无水碳酸钠（Na2CO
成1000ml，摇匀，放置１个月后滤过。4.标定
4.1取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾使溶解，加碘化钾
0.15g，精密称定，置碘量瓶中，加水50ml
40ml，摇匀，密塞，暗处放置
3ml，继续滴定
2g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸
10分钟，用水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每
1ml的硫代硫酸钠滴定
液（0.1 mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾，根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量算出本液的浓度，即得。4.2如需用硫代硫酸钠滴定液（5.结果计算：
0.01 mol/L）或（0.005 mol/L）时，可取硫代硫酸钠
滴定液（0.1 mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
FNa2S2O3
WK2Cr2O7
(V
V0)TNa2S2O3/K2Cr2O7
式中：F表示滴定液的校正因子。
W
表示基准物的取样量。
* * * *
文件名称
制药厂
编页
码数
操作标准----质量管理
硫代硫酸钠滴定液配制和标
定标准操作规程
V
表示基准物消耗滴定液的体积。
0
SOP-QC-064-00
2-2
V T6.注意事项
表示空白消耗滴定液的体积。表示滴定度。
硫代硫酸钠溶液在放置期间，由于下列原因，浓度常常发生改变。6.1蒸馏水中的二氧化碳能使硫代硫酸钠分解，较稳定，若溶液的
- 3
-3
Ｈ
硫代硫酸钠在中性和碱性溶
2-3
+
- 3
-3
- 3
-4
液中
-+
2S2O→HSO+SP＜4.6，便有下面反应发生：S2O+2H→H↓生成
的HSO虽然也有还原性，，但它与I2的反应却不同，H2SO+ I2+H2O←→HSO+2I+2H即一个离子的HSO消耗一个分子的I2 ，而这将使Na2S2O3对I2的滴定度增高。6.2由于空气的氧化，产生不具还原性的
浓度降低。
6.3溶剂中如有嗜硫菌等微生物存在，则能分解
3，降低溶液的浓度。根据以上Na2S2O-4
SO，并且有S析出：这将使Ｎa2S2O3
所述，配制Na2S2O3标准溶液所用的水，须在临用前煮沸过，这样既可驱除水中残留
2和O2，又能杀死微生物。此外，还要加入一些的COＨ
3作为稳定剂，使溶液的Na2CO
P
保持在9－10，配好的溶液应放置一个月，待其浓度稳定之后，再进行标定；标化
20℃。
时，如室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约7.技术要求
7.1贮藏：置棕色玻瓶中，密闭保存。7.2复标规定：每二个月标化一次。
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