?1998年,WHO将PCDD/Fs的
TDI值= 1~4 pg/kg体重。?在发达国家,由食物摄入PCDD/Fs
为1~3 pg/kg体重.每天。
4.食品中二恶英的检测
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由于缺乏简便检测方法,目前我国对二恶英的污染还是“家底不清”。定性定量最常使用的方法是高分辨率气谱-质谱。
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气谱-质谱联用(GC—MS)测定奶制品中二恶英含量---P62?以13C标记的PCDD/Fs为内标,用GC—MS对二恶英可进行定性和定量分析,最低检测限为3 pg。
样品处理和检测取50 g样品加入用13C标记的多氯二苯代二恶英(PCDD)和多氯代呋喃(PCDF)混合液各2μL,加人无水硫酸钠20 g左右,混匀后相继加入100 mL,50 mL,30 mL1:1二氯甲烷和正己烷溶液,超声提取30 min,共3次。?离心后分出提取液放置过夜。将溶液取出,旋转蒸发至干,加120 mL正己烷溶解样品,再加入40%硫酸硅胶40~80 g,在70~80 ℃下回流20min,冷却后分出正己烷溶液,以10 mL/min的速度流过装有二氧化硅和三氧化二铝口径为3 cm的净化柱,分别用2:98和1:1二氯甲烷和正庚烷混合液各100 mL洗脱。收集1:1洗脱液经旋转蒸发器浓缩至干。加20VL甲苯定容,进样2μL用GC-MS分析。?保留时间与标记化合物完全一致,且所选的两个单离子信号比的范围在0.5~0.8之间,则认为待测物与标记物一致,可作为定性分析的依据。?
GC-MS条件:?色谱柱温度130℃下1 min,20 ℃/min 升温到220 ℃,再以1 ℃/min升到245℃保持2 min;
?电离室、连接器温度分别为250 ℃和150 ℃。
?电离电压70 eV,各标记物选两个m/e的单离子检测。