稀硝酸过程分析检验规程
1 范围
本标准适用于我公司稀硝酸生产过程控制分析检验。本标准规定了稀硝酸过程检验的技术要求，试验方法、检验规则。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
Q/KC 01-2016稀硝酸 GB/T 337.2工业硝酸 稀硝酸 GB/T 337.1工业硝酸 浓硝酸
GB 13271-2014 锅炉大气污染物排放标准 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶液的制备
GB/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3 分子式和相对分子质量 分子式：HNO3
相对分子质量：63.00（2011年国际相对原子质量）
4 技术要求
稀硝酸过程分析检验项目应符合表1技术要求
表1 技术要求
项 目 外观 稀硝酸（HNO3）浓度w/% 亚硝酸（HNO2）w/% ≤ 冷凝酸（HNO3）浓度w/% ≥ 冷凝酸中铵盐（NH4）含量，g/L ≤ 12层 18 塔板酸中氯离子（Cl）含量/ppm ≤ 氨空比 尾气中氮氧化物(NOx)含量/ppm ≤ 尾气中氧（O2）含量w/%
5 试验方法 5.1 一般规定
??指 标 无色或浅黄色液体 55.0-58.0 0.10 34.0 0.15 分析频次 1次/班 1次/班 根据需要 1次/班 1次/班 塔板酸（HNO3）浓度w/% ≥ 13层 14层 15层 16层 17层 1次/周（每13 12 500 9.50-10.50 200 2.0-5.0 10 8 5 周一白班） 1次/周 根据需要 根据需要 根据需要 本部分所用的试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均GB/T 3696.1、GB/T 3696.3的规定制备。 5.2 外观检验
按Q/KC01-2016稀硝酸产品标准中5.2方法检验。 5.3 稀硝酸含量的测定
按Q/KC01-2016稀硝酸产品标准中5.3.2比重法检验。 5.4 亚硝酸含量的测定
按Q/KC01-2016稀硝酸产品标准中5.4方法检验。 5.5 冷凝酸（HNO3）浓度的测定
按Q/KC01-2016稀硝酸产品标准中5.3.2比重法检验。 5.6 冷凝酸中铵盐（NH4+）含量的测定 5.6.1 原理
在中性溶液中，中性甲醛与铵盐反应生成六次甲基四胺，一摩尔铵盐生成一摩尔酸。
4NH4NO3?6HCHO?(CH2)6N4?4HNO3?6H2O
该反应生成的酸可以用酚酞作指示剂，通过碱标准溶液滴定来测定。 5.6.2 试剂和材料
5.6.2.1 硫酸标准溶液：c1?0.1000mol/L； 5.6.2.2 氢氧化钠标准溶液：c2?0.1000mol/L； 5.6.2.3 20%氢氧化钠溶液；
5.6.2.4 酚酞指示剂：10g/L（以乙醇为溶剂）；
5.6.2.5 25%甲醛溶液：量取40%甲醛溶液250mL，加入150mL水，使用0.1mol/L硫酸或0.1mol/L氢氧化钠溶液调节至溶液刚出现粉红色。 5.6.3 仪器
通常实验室用仪器。 5.6.4 分析步骤
在500mL锥形瓶中注入蒸馏水100mL，移取试样溶液25.00mL，摇匀后滴入6滴酚酞指示剂。逐滴加入20%氢氧化钠溶液进行中和，用0.1mol/L硫酸或0.1mol/L氢氧化钠溶液调节至溶液刚出现粉红色。加入10mL25%中性甲醛，若溶液呈粉红色即NH4未检出，若溶液呈黄色或无色则用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。 5.6.5 结果计算
冷凝酸中的铵盐含量为：
?NH4(mg/L)??C2?V?0.018?1000?1000
25.00式中：V：滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； C：氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 25.00：样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
0.018：与1.00mL0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液相当的NH4质量，单位为克（g）。 5.7 塔板酸（HNO3）浓度的测定
? 按Q/KC01-2016稀硝酸产品标准中5.3.2比重法检验。 5.8 氯离子含量的测定 5.8.1 原理
试样在微酸性溶液中，加入定量的稀硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的稀硝酸银。 5.8.2 试剂和材料
5.8.2.1 0.01 mol/L稀硝酸银； 5.8.2.2 80g/L硫酸铁铵； 5.8.2.3 0.05 mol/L硫氰酸铵； 5.8.2.4 1+4硫酸。 5.8.3 仪器
通常实验室用仪器。 5.8.4 分析步骤
移取试样10mL置于锥形瓶中，加入40mL蒸馏水，加10ml稀硝酸银，加2ml硫酸铁铵，用硫氰酸铵滴定至出现浅橙色或砖红色为止。在测定的同时，除试样溶液更改为1+4硫酸10ml外，按相同的操作步骤，同样试剂、溶剂和用量，进行空白试验。 5.8.5 结果计算
氯离子（ppm）?式中：
c?（V0-V样）?35.5?1000
V样V0：空白滴定耗硫氰酸铵标准溶液的体积，单位为（mL）；
C：硫氰酸铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V样：样品体积，单位为毫升mL；
5.9 氨空比的测定 5.9.1 原理
以定量的硫酸标准溶液吸收混合气中的氨，过量的H2SO4用NaOH标液滴定，由标液的耗量求得混合气中的氨含量，其反应式为：
NH3?H2SO4?(NH4)SO4
H2SO4?NaOH?Na2SO4?H2O
5.9.2 试剂和材料
5.9.2.1 甲基红指示剂：1.0g/L的95%（V/V）乙醇溶液； 5.9.2.2 C(H2SO4)=0.1mol/L的硫酸标液； 5.9.2.3 C(NaOH)=0.100mol/L的氢氧化钠标液； 5.9.2.4 考克油（或凡士林）。 5.9.3 仪器
5.9.3.1 分析天平（精确至0.1mg）； 5.9.3.2 500mL真空瓶； 5.9.3.3 真空泵
5.9.3.4 通常实验室用仪器 5.9.4 分析步骤
取一干净的真空瓶（用中性蒸馏水洗刷2-3次）用滴管加30ml 0.1mol/L的硫酸标液于真空瓶中，再加2-3滴甲基红于其中，然后用蒸馏水冲洗瓶口。用滤纸将瓶塞、瓶口上的水滴擦净，在瓶塞上涂一薄层考克油。用真空泵抽真空，真空度至750mm汞柱（或瓶内溶液出现沸腾状），关闭考克，检查真空是否漏气，若漏气需重新涂考克油。用毛巾（或纸捻）将真空瓶的外部和进气管的内外部彻底擦拭干净，置于分析天平上称量，称准至0.0001g记下质量m1。打开取样阀，置换取样管2-3分钟，调好流速，接上真空瓶倒立取样，取样质量约0.3-0.5g（时间约为2秒）停止取样并摇动真空瓶，待真空瓶恢复至空温再称量，称准至约0.0001g，记下质量m2。从进气管吸入少量蒸馏水，充分振荡，以便吸收完全打开考克，仔细用蒸镏水洗涤考克，洗涤液并入真空瓶，最后用C（NaOH）=0.100mol/L标液滴定至溶液呈黄色为终点，记下消耗数V。 5.9.5 结果计算
[VH2SO?C1NH3%?式中：
42H2SO4-CNaOH?VNaOH]?17?100
(m2?m1)?1000C12H2SO4：硫酸标液的当量单位的物质的量的浓度，单位为摩尔/升（mol/L）；
CNaOH：氢氧化钠标准溶液的当量单位的物质的量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；：
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